مطالعه اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری نانو ذرات آلومینا

اختصاصی از یارا فایل مطالعه اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری نانو ذرات آلومینا دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

مطالعه اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری نانو ذرات آلومینا

مقدمه ای کامل و جامع وبسیار مناسب برای پایان نامه ۳۰ صفحه فایل word با فهرست مطالب، جدولها و شکلها و با رعایت تمام نکات نگارشی

[e-mail]

فهرست مطالب

عنوان                                                                                         صفحه 

مطالعه اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری نانوذرات آلومینا 1

1-1- اثر پیش­ماده­های متفاوت.. 1

1-2- اثر غلظت مولی مواد اولیه. 3

1-2-1- سنتز پودر بسیار ریز با استفاده از یک روش سل ژل ساده 4

1-2-2- کنترل مورفولوژی نانوساختارهای آلومینا به روش بدون قالب سلووترمال.. 5

1-3- اثر دما 7

1-4- اثر روش­های مختلف سنتز. 14

1-5- اثر pH.. 16

1-6- اثر روش خشک کردن روی ذرات نهایی.. 21

1-6- اثر عامل رسوب دهنده 27

فهرست جدول­ها

 جدول 1-1: ویژگی­های پودر ژل، بوهمیت و آلومینای گذاری سنتز شده در دماهای مختلف

جدول 1-2: نتایج مشاهدات DTA و TEM زیروژل به دست آمده در pH مختلف

جدول 1-3: افزایش تدریجی دما و فشار اتوکلاو متناسب با زمان گرمادهی

جدول 1-4: سطح مقطع، متوسط شعاع حفره­ها و چگالی حفره­های γ-آلومینا سنتز شده با عامل­های رسوب مختلف

فهرست شکل­ها

شکل 1-1: طیف XRD ذرات به دست آمده با پیش ماده (a) نیترات آلومینیوم (b) سولفات آلومینیوم

شکل 1-2: تصویر SEM نمونه­های سنتز شده با (a نیترات آلومینیوم و بازپخت شده در دمای ˚C 1100 

شکل 1-3: طیفXRD نمونه­های باز پخت شده در دمای ˚C1000 (a) 5/0 C/N= (b) 1C/N=  (c) 2C/N=

شکل 1-4: تصویر FESEM پودر بازپخت شده در دمای ˚C1000 با نسبت-های مختلف (a) 5/0C/N=

شکل 1-5: تصویرTEM  نانوکریستال­های بوهمیت سنتز شده در دمای ˚C190 به مدت 20 ساعت با حلال­های مختلف (A) تولوئن و ایزوپروپانول با نسبت حجمی برابر (B) تصویر HRTEM از یک نانوتیوپ  (C) ایزوپروپانول (D) تولوئن (E)  اتیلن دیامین و ایزوپروپانول با نسبت حجمی برابر (F) آب و ایزوپروپانول با نسبت حجمی برابر 

شکل 1-6: طیف XRD نمونه­ها (A) قبل از بازپخت (B) بعد از بازپخت  (a) تولوئن و ایزوپروپانول (b) آب مقطر و ایزوپروپانول (c) ایزوپروپانول

شکل 1-7: طیف XRD پودر ژلی، بوهمیت و نمونه­های باز پخت شده در دماهای ˚C500 تا ˚C600 به مدت 6 ساعت و ˚C1000 به مدت 1 ساعت   9

شکل 1-8: طیف XRD نمونه­های باز پخت شده در دمای ˚C500 تا ˚C100

شکل 1-9: تصویر FESEM نانوپولک­های بوهمیت

شکل 1-10: تصویر TEM a)) بوهمیت و نمونه­های بازپخت شده در  (b)  ˚C500 ،c) ) ˚C600 ،d) ) ˚C700 

شکل 1-11: تصویر TEM نمونه­های بازپخت شده در  a)) ˚C800 ،b) ) ˚C900 ،c) ) ˚C1000 

شکل 1-12: ((a نمودار جذب N2 بوهمیت و پودرهای بازپخت شده در دمای مختلف ((b توزیع اندازه حفره­ها

شکل 1-13: سطح مقطع نانوذرات سنتز شده به روش (a) میکروامولسیون (b) سل ژل بر حسب زمان بازپخت

شکل 1-14: طیف XRD نمونه­های تهیه شده به روش 1)میکروامولسیون 2) سل ژل

شکل 1-15: تصویر TEM نمونه­های تهیه شده به روش a)) میکروامولسیون b)) سل ژل 

شکل 1-16: طیف XRD نانو ذرات α-آلومینا

شکل 1-17: فلوچارت تهیه نانو ذرات α-آلومینا به روش کلوئیدی

شکل 1-18: طیف XRD نانو ذرات تهیه شده در 12 PH=بازپخت شده در دمای˚C (a) 450 (b) ˚C1200 

شکل 1-19: تصویر TEM پودر به دست آمده در ((a 12pH= و ((b 8pH= (c) 5/2pH=

شکل 1-20: سطح مقطع موثر پودرهای تهیه شده در pH متفاوت بعد از بازپخت در ˚C1200

شکل 1-21: طیف XRD زیروژل باز پخت شده در دماهای مختلف

شکل 1-22: طیف XRD  نانو γ-آلومینا تهیه شده به روش خشک کردن فوق بحرانی در زمانهای مختلف خروج بخار اتانول (C) min10  (D) min30  (E) min50

شکل 1-23: تصویر SEM آلومینای تهیه شده به روش ((a بازپخت زیروژل در ˚C800  ((b خشک کردن فوق بحرانی

شکل 1-24: تصاویر  SEM، FESEM و TEM آلومینا تهیه شده به روش فوق بحرانی در زمان­های مختلف خروج اتانول (a)، (b)، (c) 10 دقیقه   (d)، (e)، (f) 50 دقیقه

شکل 1-25: طیفXRD  (A بوهمیت  (B γ-آلومینا تهیه شده ازعامل رسوب (a) NH4HCO3                     (b) (NH4)2CO3

شکل 1-26: قدرت جذب فلوراید γ-آلومینا سنتز شده با 1) بیکربنات آمونیوم (2 بیکربنات سدیم (3 کربنات آمونیوم (4 کربنات سدیم

شکل 1-27: تصویر SEM γ-آلومینا تهیه شده ازعامل رسوب (a) بی کربنات آمونیوم (b) کربنات آمونیوم (c) بی کربنات سدیم (d) کربنات سدیم

پایان نامه سنتز هیدروکسی آپاتیت نانومتری با مورفولوژی میله‌ای شکل به روش رسوب‌گیری از محلول

اختصاصی از یارا فایل پایان نامه سنتز هیدروکسی آپاتیت نانومتری با مورفولوژی میله‌ای شکل به روش رسوب‌گیری از محلول دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:120

رساله کارشناسی ارشد
مهندسی مواد (گرایش سرامیک)

فهرست مطالب:
                                                      صفحه
فهرست مطالب  .................................................................................................................               ه
فهرست جدول‌‌ها  ..............................................................................................................    ی                
فهرست شکل‌ها  ................................................................................................................    ک
چکیده  ..............................................................................................................................
         1
مقدمه  ..............................................................................................................
        5-2
فصل اول: مرور منابع مطالعاتی  ........................................................................................
    34-6
1-1 هیدروکسی‌آپاتیت  ......................................................................................................    6
1-1-1 تاریخچه هیدروکسی‌آپاتیت  ....................................................................................    6
1-1-2 ساختار کریستالی و کریستالوگرافی هیدروکسی‌آپاتیت  .............................................    7
1-1-3 خواص هیدروکسی‌آپاتیت  .....................................................................................    8
1-1-3-1 خواص بیولوژیکی  ............................................................................................    8
1-1-3-2 چگالی  .............................................................................................................    9
1-1-3-3 حلالیت در محیط آبی  .......................................................................................    9
1-1-3-4 خواص مکانیکی  ...............................................................................................    9
1-1-4 ترمودینامیک هیدروکسی‌آپاتیت و تبدیلات فازی آن  ................................................    11
1-1-5 جایگزینی یونی در هیدروکسی‌آپاتیت  .....................................................................    15
1-2 کاربردهای هیدروکسی‌آپاتیت  .....................................................................................    16
1-2-1 کاربردهای پزشکی هیدروکسی‌آپاتیت  .....................................................................    16
1-2-2 کاربردهای غیرپزشکی  ...........................................................................................       18
1-3 روش‌های تهیه هیدروکسی‌آپاتیت  ................................................................................    19
1-3-1 روش رسوب گیری از محلول (شیمی تر)  ...............................................................    19
1-3-1-1 روش معمولی شیمی تر  ....................................................................................    20
1-3-1-2 استفاده از الگوها یا مایسل‌ها  .............................................................................    24
1-3-1-3 استفاده از منابع انرژی برای کنترل فرایند رسوب‌گذاری  .......................................    28
1-3-1-3- الف) استفاده از امواج مافوق صوت در شیمی تر  ...............................................    28
1-3-1-3- ب) استفاده از میکروویو در شیمی تر  ...............................................................    29
1-3-1-3- ج) استفاده از انرژی مکانیکی در سنتز شیمی تر (روش مکانوشیمیایی)  ................    30
1-3-2 روش خشک  ........................................................................................................    31
1-3-3 روش هیدروترمال  .................................................................................................    32
1-3-4 سایر روش‌ها  .........................................................................................................
    33
فصل دوم: روش کار  .......................................................................................................
     48-35
2-1 مواد اولیه  ..................................................................................................................    35
2-2 تجهیزات و وسایل مورد استفاده  .................................................................................    35
2-3 فرآیند تهیه پودر  .........................................................................................................    36
2-3-1 سنتز نمونه‌های فاز یک  ..........................................................................................                36
2-3-2 سنتز نمونه فاز دو  .................................................................................................    37
2-3-2 سنتز نمونه‌های فاز سه  ...........................................................................................    38
2-4 کدگذاری نمونه‌ها  ......................................................................................................    42
2-5 حرارت دادن نمونه‌ها  .................................................................................................    45
2-6 مطالعات میکروسکوپی  ...............................................................................................    45
2-6-1 مطالعات میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)  .....................................................    45
2-6-2 مطالعات میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)  .....................................................    47
2-7 بررسی‌های ساختاری  ...................................................................................................     48
2-7-1 آنالیز توسط پراش اشعه ایکس (XRD)  ...................................................................     48
2-7-2 آنالیز توسط انتقال فوریه مادون قرمز (FTIR)  ..........................................................
    48
فصل سوم: نتایج و بحث  ...............................................................................................
    103-49
3-1 مطالعات میکروسکوپ الکترونی روبشی (شکل و ابعاد ذرات پودرها)  ...........................    49
3-1-1 بررسی نمونه‌های سنتز شده به روش رسوب‌گیری از محلول  ....................................      49
3-1-1-1 بررسی نمونه‌های فاز یک  ..................................................................................    49
3-1-1-1-1 بررسی تأثیر کاهش pH سنتز بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش رسوب‌‌گیری از محلول  ............................................................................    
51
3-1-1-1-2 بررسی تأثیر تعدیل pH محلول‌های واکنش‌کننده در دو مرحله یکبار بعد از آماده سازی محلول فسفات و یکبار بعد از پایان واکنش‌گری بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش رسوب‌‌گیری از محلول  .................................................    

52
3-1-1-2 بررسی نمونه‌های فاز دو  ....................................................................................    53
3-1-1-2-1 بررسی تأثیر عامل فعال‌کننده‌ سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش رسوب‌‌گیری از محلول  .................................................    
53
3-1-1-2-2 بررسی تأثیر کمک‌عامل‌ فعال‌کننده ‌سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش رسوب‌‌گیری از محلول  .................................................    
56
3-1-1-2-3 بررسی تأثیر جرم مولکولی کمک‌عامل ‌فعال‌کننده‌ سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش رسوب‌‌گیری از محلول  ..................................    
59
3-1-2 بررسی نمونه‌های سنتز شده به روش هیدروترمال (نمونه‌های فاز سه)  .......................      61
3-1-2-1 بررسی تأثیر عامل فعال‌کننده‌ سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال  .................................................................    
61
3-1-2-2 بررسی تأثیر کمک‌عامل‌ فعال‌کننده ‌سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال  .................................................................    
62
3-1-2-3 بررسی تأثیر جرم مولکولی عامل فعال‌کننده‌ سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال  .................................................................    
63
3-1-2-4 بررسی تأثیر دما بر روی مورفولوژی نمونه‌های سنتز شده به روش هیدروترمال و در حضور عامل فعال‌کننده‌ سطحی و کمک‌عامل فعال‌کننده ‌سطحی با جرم مولکولی‌‌‌های مختلف        
67
3-1-2-5 بررسی تأثیر غلظت کمک‌عامل‌ فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی و نسبت طول به قطر ذرات هیدروکسی‌آپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال  .............................................    
73
3-2 بررسی تأثیر عملیات حرارتی بر روی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت  .................................    75
3-2-1 تأثیر عملیات حرارتی در دمای 1000 درجه سانتی‌گراد بر روی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت سنتز شده به روش رسوب‌گیری از محلول  ................................................    
76
3-2-2 تأثیر عملیات حرارتی بر روی نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت سنتز شده به روش هیدروترمال  ........................................................................................................................    
76  93        
3-3 مطالعات میکروسکوپ الکترونی عبوری  .......................................................................    81
3-4 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس  ..................................................................................    84
3-4-الف) بررسی بلورینگی  ...............................................................................................    84
3-4-ب) تعیین اندازه بلورک‌ها  ..........................................................................................         85
3-4-ج) تخمین امکان رشد جهت‌دار بلورک‌ها  ....................................................................         85
3-4-1 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر هیدروکسی‌آپاتیت سنتز شده به روش رسوب‌گیری از محلول (نمونه SW-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr)  .........................           
86
3-4-2 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر هیدروکسی‌آپاتیت سنتز شده به روش هیدروترمال  ........................................................................................................................    
88
3-4-2-1 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr  ..................................................................................................................    
     88
3-4-2-2 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG400-22hr  ..................................................................................................................    
89
3-4-2-3 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-90-S0.168M-PEG400-22hr  ..................................................................................................................    
   90
3-4-2-4 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-      PEG400-22hr-HT1000  ...................................................................................................    
91
3-4-2-5 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr  ..................................................................................................................    
     93
3-4-2-6 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT800  .....................................................................................................    
94
3-4-2-7 بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT1000  ...................................................................................................           
95
3-5 مطالعات طیف ‌سنجی فروسرخ به روش انتقال فوریه  ....................................................    96
3-5-1 طیف FTIR نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت سنتز شده به روش رسوب‌گیری از محلول (نمونه SW-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr)  ............................................................           
96
3-5-2 طیف FTIR نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت سنتز شده به روش هیدروترمال  ..................          97
3-5-3 بررسی چگونگی حذف مواد آلی از محصول  ...........................................................    100
3-5-3-1 شستشو با الکل  .................................................................................................    100
3-5-3-2 تکنیک خشک کردن انجمادی  ............................................................................    102
فصل چهارم: نتیجه‌گیری  ....................................................................................................    105-104
پیشنهادها  ...........................................................................................................................           106
پیوست ها  .........................................................................................................................        114-107
پیوست الف- فهرست کارت‌های متداول برای کلسیم‌فسفات‌ها و کارت JCPDS 9-432 و JCPDS 9-169  .................................................................................................................    
       107
پیوست ب- عدد موج مربوط به پیوندهای موجود در هیدروکسی‌آپاتیت  ..........................    110
مراجع  ...............................................................................................................................
    120-115
خلاصه انگلیسی  ...............................................................................................................    



 فهرست جدول‌ها    

الف    عمده‌ترین کلسیم‌فسفاتهای دارای کاربرد بیولوژیک  ...................................................    5    10     
1-1    مقایسه خواص مکانیکی HApبا استخوان‌های متراکم و اسفنجی  ................................        11
1-2    عمده‌ترین ترکیبات کلسیم فسفاتی بر مبنای رابطه 1-1  .............................................    12
2-1    فهرست تجهیزات مورد استفاده  ...............................................................................         35
2-2    مقدار مواد اولیه استفاده شده بر حسب نسبت Ca/P مورد نظر  ...................................    36
2-3    کدگذاری نمونه‌ها  ...................................................................................................    42
2-4    کدگذاری نمونه‌های فاز یک  ....................................................................................    42
2-5    کدگذاری نمونه‌های فاز دو  .....................................................................................    43
2-6    کدگذاری نمونه‌های فاز سه  .....................................................................................    44


  
 فهرست شکل‌ها

1-1    ساختار بلوری هیدروکسی‌آپاتیت (تصویر بر صفحه 001)  ...................................    8
1-2    تغییرات چقرمگی شکست با درصد تخلخل در سرامیکهای آپاتیـتی  ....................    10
1-3    تغییرات استحکام فشاری با درصد حجمی تخلخل در سرامیک‌های HAP  ...........    10
1-4    دیاگرام تعادلی فازی سیستم دوتایی CaO-P2O5 در حضور و عدم‌حضور بخار آب    14
1-5    ساختار آپاتیت و فلوروآپاتیت  ...........................................................................    16
1-6    تغییر اجزای فسفاتی با pH در محلول H3PO4  ...................................................    23
1-7    تصویر TEM پودرهای هیدروکسی‌آپاتیت بدست آمده توسط Wang و همکاران  .    26
1-8    نمایش مایسل کروی و مایسل میله‌ای‌ شکل یا ریسمان مانند  ...............................    27
2-1    محفظه اتوکلاو از جنس فولاد زنگ‌نزن با پوشش داخلی تفلون  ...........................    36
2-2    نمودار جریان کار سنتز نمونه‌های فاز یک  ..........................................................    39
2-3    نمودار جریان کار سنتز نمونه‌های فاز دو  ...........................................................    40
2-4    نمودار جریان کار سنتز نمونه‌های فاز سه  ...........................................................    41
2-5    میکروسکوپ الکترونی روبشی  .........................................................................    47
3-1    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه  W-11-25-22hr ............................    51
3-2    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه   W-9-25-22hr...............................    51
3-3    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه   W-4.5,7-25-22hr.........................    53
3-4    تصویر شماتیک نشان دهنده تطابق بار الکتریکی و ساختار فضایی بین کاتیون سرفکتنت و آنیون فسفات  .................................................................................    
       55  
3-5    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه   SW-4.5,7-25-S0.168M-22hr......    55
3-6    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SW-4.5,7-25-S0.168M-PEG200-22hr  ...............................................................................................................    58
3-7    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SW-4.5-25-S0.168M-PEG200-22hr  ...............................................................................................................    
       59
3-8    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SW-4.5,7-25-S0.168M-PEG400-22hr  ...............................................................................................................         
     60     
3-9    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SW-4.5,7-25-S0.168M-PEG600-22hr  ...............................................................................................................    
     60
3-10    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه H-4.5,7-120-22hr  ........................    61
3-11    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه H-4.5,7-120-S0.168M-22hr  .......    62
3-12    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG200-22hr  ...............................................................................................    
      63
3-13    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG400-22hr  ...............................................................................................    
      64
3-14    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168 M-PEG600-22hr  ..............................................................................................    
65
3-15    مایسل‌های منشعب  ...........................................................................................    66
3-16    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-90-S0.168M-PEG200-22hr  ...............................................................................................................    
       67
3-17    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr  ...............................................................................................    
      69
3-18    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-90-S0.168 M-PEG400-22hr  ...............................................................................................................    
70
3-19    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG400-22hr  ...............................................................................................    
    71
3-20    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-90-S0.168M -PEG600-22hr  ...............................................................................................................    
72
3-21    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M -PEG600-22hr  ...............................................................................................           
73
3-22    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG600-C(37.5cc)-22hr  .............................................................................    
      74
3-23    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG600-C(50cc)-22hr  ................................................................................    
      75
3-24    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SW-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr-HT1000  ................................................................................    
76
3-25    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr-HT800  ..................................................................................    
    77
3-26    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr-HT1250  ................................................................................    
      78
3-27    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG400-22hr-HT1000  ................................................................................................    
78
3-28    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT800  ..................................................................................    
79
3-29    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT1000  .................................................................................................    
80
3-30    تصاویر SEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT1250  ...............................................................................................    
81
3-31    تصاویر TEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr  ...............................................................................................    
83     
3-32    تصاویر TEM از ذرات پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr  ................................................................................................    
84
3-33    تصویر TEM و الگوی پراش پرتو ایکس برای نانوفایبرهای با نسبت طول به قطر حدود 1000  ...................................................................................................    
   86
3-34    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SW-4.5,7-25-S0.168M-PEG200-22hr  .....    87
3-35    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr  ...    88
3-36    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG400-22hr ....    90
3-37    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-90-S0.168M-PEG400-22hr  .....    91
3-38    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG400-22hr-HT1000  .........................................................................................................    
   92
3-39    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr  ....    94
3-40    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT800  ...........................................................................................................    
   95
3-41    الگوی XRD پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG600-22hr-HT1000  .........................................................................................................    
96
3-42    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه SW-4.5,7-S0.168M-PEG200-22hr  ...........         97
3-43    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG200-22hr  .....    98
3-44    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-90-S0.168M-PEG400-22hr  .......    99
3-45    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-120-S0.168M-PEG400-22hr  .....    99
3-46    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG400-22hr  .....    100
3-47    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه  SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG400-22hr+ شستشو با الکل  ................................................................................................    
   102
3-48    تصویر دستگاه خشک‌کن انجمادی  ....................................................................    103
3-49    طیف FTIR پودر مربوط به نمونه  SH-4.5,7-150-S0.168M-PEG400-22hr+ freeze drying  ................................................................................................    
103

چکیده
 سنتز هیدروکسی‌آپاتیت، ماده‌ای با ساختار مشابه جزء معدنی بافت سخت بدن انسان و دارای زیست‌ سازگاری مناسب، در این پژوهش مورد مطالعه قرار گرفت. نانوذرات هیدروکسی‌آپاتیت با مورفولوژی میله‌ای شکل با استفاده از Ca(NO3)2.4H2O و (NH4)2HPO4 به عنوان منابع کلسیم و فسفر و اسیداستیک و آمونیاک به عنوان تنظیم‌کننده pH به روش رسوب‌گیری از محلول به همراه عملیات تکمیلی هیدروترمال تهیه شد. از عامل فعال‌کننده سطح کاتیونی ستیل‌تری‌متیل‌آمونیوم‌برماید (CTAB) و کمک‌عامل فعال‌کننده سطح غیر یونی پلی‌اتیلن‌گلایکول (PEG) برای کنترل تغییرات مورفولوژی استفاده گردید. تأثیر عواملی چون pH محلول‌های واکنش کننده، عملیات تکمیلی هیدروترمال، درجه حرارت، جرم مولکولی و غلظت PEG و شستشوی رسوب بر ترکیب، ساختار، مورفولوژی و اندازه ذرات با استفاده از تکنیک‌های پراش پرتو ایکس (XRD)، اسپکتروسکوپی مادون قرمز با انتقال فوریه (FTIR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه برای تشکیل هیدروکسیآپاتیت با مورفولوژی میلهای و در ابعاد نانومتری مشخص گردید. نتایج تحقیق نشان داد که با تنظیم pH در دو مرحله یکبار بعد از آماده سازی محلول فسفات و یکبار بعد از پایان واکنشگری، نانوذرات از حالت کروی خارج شده و تمایل به رشد جهت‌دار دارند و اعمال عملیات تکمیلی هیدروترمال بر این نانوذرات، باعث تغییر مورفولوژی آنها به نانوذرات میله‌ای با نسبت طول به قطر حدود 8 الی 12 و قطر میله حدود 30 تا 50 نانومتر می‌شود. استفاده از CTAB و PEG به عنوان الگو و کمک‌الگو، به همراه عملیات تکمیلی هیدروترمال منجر به ایجاد ذرات میله‌ای و در مواردی سوزن‌مانند گردید. تغییر جرم مولکولی پلی‌اتیلن‌گلایکول منجر به پیدایش مورفولوژی‌های متفاوت شامل میله‌ای، سوزن مانند، روبان مانند و گل قاصدکی ‌شد. استفاده از جرم مولکولی کمتر باعث تشکیل ذرات طویل‌تر در مقایسه با جرم مولکولی‌های بیشتر گردید. علاوه بر آن افزایش غلظت PEG اثر نامطلوبی بر مورفولوژی و نسبت طول به قطر ذرات دارد. عملیات تکمیلی هیدروترمال علاوه بر بهبود نسبت طول به قطر، مورفولوژی و بلورینگی منجر به نزدیک شدن ساختار و ترکیب کلسیم فسفات  سنتز شده به هیدروکسی‌آپاتیت می‌گردد. بر اساس نتایج به دست آمده، به نظر می‌رسد که پودر آپاتیت تهیه شده در حضور CTAB و PEG به همراه عملیات هیدروترمال، برای بهبود خواص مکانیکی بیومتریال‌های مناسب است.



مقدمه

بسیاری از اندیشمندان برآنند که از آغاز قرن بیست و یکم، سال‌های بالندگی و شکوفایی بیوتکنولوژی آغاز شده‌ است. از سویی دیگر دانشمندان و متخصصان علم و مهندسی مواد هزاره سوم را عصر سرامیک نامیده‌اند. در سال‌هایی که خواهد آمد بیوتکنولوژی در شمار مهم‌ترین چالش‌هایی خواهد بود که در قلمرو علم و فن فراروی انسان قرار خواهند گرفت و نقشی که بیوسرامیک‌ها در این میان بر عهده خواهند داشت بی‌گمان برجسته و انکارناپذیر خواهد بود.
سابقه جستجو برای یافتن موادی که بتوانند جایگزین اعضای ناسالم یا از دست رفته بدن شوند تقریباً به دیرینگی خود انسان است. جراحان از همان آغاز پیدایش حرفه‌شان در جهت به کارگیری مواد مناسبی که قابلیت تعویض با اعضای طبیعی بدن را داشته باشند بی‌وقفه تلاش کرده‌اند. در طول قرن‌های متمادی مواد گوناگونی آزمایش شده‌‌اند و نتایج به دست آمده با درجات مختلفی از موفقیت یا ناکامی همراه بوده است. در چند دهه اخیر، حجم پژوهش‌های به انجام رسیده در زمینه مواد قابل استفاده در بدن چنان به طور تصاعدی افزایش یافته است که اکنون شاخه مستقلی از علم و مهندسی مواد با نام مواد زیستی  به وجود آمده است. مواد زیستی در مفهوم گسترده و عام خود موادی هستند که قادر به جایگزینی اعضای زنده بدن باشند. در سال 1982 در یکی از گردهمایی‌های مربوط به مواد زیستی در ایالات متحده آمریکا، تعریفی جامع به شرح زیر برای ماده زیستی ارائه شد:
ماده زیستی یک ماده یا ترکیبی از چند ماده است، غیر از دارو، با منشاء طبیعی یا مصنوعی که بخشی از آن یا تمام آن را می‌توان به هر مدت به منظور معالجه، ترمیم و جایگزینی هر نوع بافت، عضو یا عملکرد در بدن به کار برد [5].
 اما این تعریف چندان مورد پذیرش همگانی قرار نگرفت. چند سال بعد در گردهمایی دیگری که در سال 1986 در انگلستان برگزار گردید، بر روی تعریف ساده‌تری توافق شد:
ماده زیستی ماده‌‌ای غیر زنده است که در افزارهای پزشکی به کار برده می‌شود تا با سیستم‌های بیولوژیک بر هم کنش کند [6].
از این رو، گاهی از عبارت biomedical materials به عنوان مترادف واژه biomaterial استفاده می‌شود.
امروزه موادی که در پزشکی و جراحی مورد استفاده قرار می‌گیرند، گستره وسیعی از فلزات، پلیمرها، سرامیک‌ها و کامپوزیت‌ها را شامل می‌شوند. هر چند فرآیند ساخت فلزات و پلیمرها به دلیل برخوداری آنها از شکل‌پذیری مناسب به مراتب آسانتر از سرامیک‌ها است، اما این مواد – به ویژه فلزات – وقتی که در بدن قرار می‌گیرند مشکلاتی را به وجود می‌آورند که عمدتاً ناشی از کمبود مقاوت شیمیایی آنها و ناسازگاری فیزیولوژیک بین آنها و بافت زنده است. در تلاش برای چیره شدن بر این محدودیت است که امروزه دسته‌ای دیگر از مواد زیستی موسوم به بیوسرامیک‌ها در کانون توجهات پژوهشگران قرار گرفته‌اند. این در حالی است که به عنوان مثال کمتر از سی سال از آن زمان که برای اولین بار پیشنهاد استفاده از هیدروکسی‌آپاتیت به عنوان یک سرامیک کلسیم‌فسفاتی برای ترمیم استخوان‌های آسیب دیده در بدن مطرح شد گذشته است. از آن زمان تاکنون پیشرفت بیوسرامیک‌ها جهشی آشکار داشته است. در طول دو دهه مواد سرامیکی به عنوان مفصل مصنوعی، ریشه دندان مصنوعی و بسیاری از موارد دیگر به کار برده شدند. امروزه نه تنها فعالیت‌های تحقیق و توسعه در خصوص استفاده از سرامیک‌ها به عنوان جانشین بافت سخت به انجام می‌رسد، بلکه در زمینه استفاده از آنها در بافت‌های نرم نظیر رگ‌های خونی و اعضای بدن نیز پژوهش‌هایی دشوار با علاقه و جدیت پیگیری می‌شود. همچنین اکنون این امکان به وجود آمده است تا با بهره‌گیری از برخی از ویژگی‌های بیوسرامیک‌ها از آنها در بیوشیمی و نیز برای جداسازی و تخلیص مواد شیمیایی استفاده گردد.
بیوسرامیک‌ها دسته‌ای از مواد سرامیکی، طبیعی یا مصنوعی، هستند که به منظور ترمیم، تقویت یا تعویض قسمت‌هایی از بافت و اعضای معیوب یا از کار افتاده بدن انسان به مدت محدود یا نامحدود به کار برده می‌شوند. اساس برتری مواد زیستی سرامیکی نسبت به انواع فلزی و پلیمری، سازگاری بسیار خوب سرامیک‌ها با ساز و کارهای موجود زنده است. این سازگاری در وهله اول از آنجا ناشی می‌شود که بیوسرامیک‌ها عمدتاً از عناصری نظیر کلسیم، پتاسیم، فسفر، سدیم و منیزیم تشکیل شده‌اند که به طور طبیعی در محیط‌های فیزیولوژیک یافت می‌شود.
همچنین سرامیک‌ها بر خلاف فلزات حتی پس از قرار گرفتن در محیط فیزیولوژیک به مدت طولانی، دچار تغییرات شیمیایی شدید نمی‌شوند. به علاوه، چنانچه در دراز مدت تخریب مکانیکی و شیمیایی در آنها رخ دهد، غلظت محصولات ناشی از تخریب در همسایگی بافت زنده به آسانی توسط ساز و کارهای طبیعی بدن قابل مهار است.
علاوه بر مطالب فوق باید توجه کرد که سرامیک‌ها به دلیل برخورداری از پیوندهای قوی کووالانت، یونی یا ترکیبی از این دو، دارای ساختارهایی هستند که در آنها عموماً الکترون آزاد وجود ندارد. در نتیجه، در بدن – که به دلیل وجود مایعات و انواع یون‌ها الکترولیت محسوب می‌گردد – دچار خوردگی ناشی از تشکیل پیل الکتروشیمیایی  نمی‌شوند.
مجموع عواملی که به آنها اشاره شد،  باعث گردیده است که سرامیک‌ها از نظر سازگاری زیستی مناسب‌ترین مواد مصنوعی در دسترس قلمداد شوند. اما باید توجه داشت که در نهایت تنها ماده کاملاً سازگار با محیط زنده، بافتی است که در همان محیط توسط بدن به وجود آمده باشد.
در بین بیوسرامیک‌ها، خانواده کلسیم‌فسفات‌ها از اهمیت بیشتری برخوردارند. زیرا این خانواده دارای شباهت ساختاری و شیمیایی با بافت سخت بدن (استخوان‌ها و دندان‌ها) هستند و همچنین اجزای سازنده آنها که یون فسفات و کلسیم می‌باشند، جزو یون‌هایی هستند که به طور طبیعی در بدن انسان موجود می‌باشند. این دو موضوع باعث شده‌ است که این خانواده از بیوسرامیک‌ها از زیست‌سازگاری فوق‌العاده بالایی برخوردار باشند. جدول الف اعضای این خانواده را معرفی می‌کند.
از بین کلسیم‌فسفات‌های ذکر شده در جدول الف، از نظر ترمودینامیکی، هیدروکسی‌آپاتیت (HAP) پایدارترین فاز در دما و شرایط بدن است. ساختار بلوری این ماده، کاملاً مشابه فاز معدنی تشکیل‌دهنده استخوان و دندان انسان می‌باشد. به عبارتی، HAP با توجه به شباهت بسیار زیادی که با فاز معدنی بافت سخت بدن دارد، مهمترین بیوسرامیک شناخته شده توسط بشر است که در حال حاضر کاربردهای بی‌شماری در حوزه بیومتریال دارد. پس طبیعی است که سنتز این ماده، با قابلیت کنترل خواص نهایی پودر به دست آمده، مورد توجه دانشمندان و مهندسان بیومتریال قرار بگیرد. اگر چه به علت زیست سازگاری فوق العاده عالی و عدم سمیت، هیدروکسی‌آپاتیت به عنوان یک بیوسرامیک مورد توجه است، محدودیت عمده در استفاده کلینیکی از آن به عنوان یک ایمپلنت متحمل بار، ترد بودن مکانیکی است. عموماً استحکام شکست و تافنس شکست مواد سرامیکی با توزیع و پخش کردن کریستال‌های میله‌ای‌شکل و یا ویسکرها در مواد به طور مؤثری بهبود می‌یابد. از آنجایی که استفاده از ویسکرهای غیر آلی به خاطر مشکل سرطان‌زایی محدودیت دارد و از طرف دیگر چون هیدروکسی‌آپاتیت سازگاری بیولوژیکی فوق العاده‌ای دارد، انتظار می‌رود ویسکرهای هیدروکسی‌آپاتیت بی‌ضرر باشند. لذا به نظر می‌رسد کریستال‌های میله‌ای ‌شکل و یا ویسکرهای هیدروکسی‌آپاتیت می‌توانند به عنوان موادی جهت بهبود خواص مکانیکی بیومتریال‌های سنتزی مفید باشند. به علاوه، کاهش قطر یا اندازه طول فیبرها (میله‌ها) استحکام را به طور چشمگیری افزایش میدهد. از اینرو، تهیه هیدروکسیآپاتیت در ابعاد نانومتری و با مورفولوژی میلهای شکل در این تحقیق مورد مطالعه و بررسی قرار گرفته‌ است.

روش های سنتز نانو ساختارها

اختصاصی از یارا فایل روش های سنتز نانو ساختارها دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

روشهای سنتز نانو ساختارها

مقدمه ای کامل و جامع و بسیار مناسب برای پایان نامه 36 صفحه فایل word با فهرست مطالب، جدولها و شکلها و با رعایت تمام نکات نگارشی

[e-mail]

مقدمه

برای ساخت انواع نانو ساختار­ها رویکردهای بالا به پایین و پایین به بالا، روش­های مختلفی را ارائه می­دهند. با استفاده از روش­های بالا به پایین ازمواد ماکروسکوپی، موادی در ابعاد نانو به دست می­آید. این روش­ها شامل انواع فرایندهای حرارتی، مکانیکی و لیتوگرافی می­باشند. در روش­های پایین به بالا با انجام فرایندهای مختلف بر روی اتم­ها و مولکول­ها نانوساختارها حاصل می­شوند. روش­های شیمیایی و فیزیکی در فازهای گازی و مایع در رویکرد پایین به بالا از تنوع بالایی برخوردار است.

2-1- رویکرد بالا به پائین

در رویکرد بالا به پایین برای تولید محصول، یک ماده توده­ای را شکل دهی و اصلاح می­کنند.  در حقیقت در این روش، یک ماده با ابعاد درشت با کاهش ابعاد و سایش آن، به یک محصول با ابعاد نانو تبدیل می­شود. به عبارت دیگر، اگر اندازه یک ماده توده­ای را به طور متناوب کاهش دهیم تا به یک ماده با ابعادنانومتری برسیم، از رویکرد بالا به پایین استفاده کرده­ایم. این کار اغلب و نه همیشه شامل حذف بعضی از مواد به شکل ضایعات است.

2-1-1- لیتوگرافی

لیتوگرافی یک نوع چاپ صفحه­ای است. در روش لیتوگرافی نوری، ماده حساس به نور در معرض نور قرار می­گیرد و با استفاده از یک ماسک، الگوی مورد نظر روی سطح ماده ایجاد می­شود. در این فرایند سطح ماده دچار تغییر فیزیکی می­شود. هر چند، روش­های زیادی برای به وجود آوردن سطوح با ابعاد خیلی کوچک ابداع شده است، ولی اغلب از روش لیتوگرافی و بکارگیری ماسک، سطوح مذکور بوجود می­آیند. فرآیند لیتوگرافی برای تولید مدارات مجتمع فعلی کاربرد دارد ]1[.

2-1-2- فرآوری مکانیکی

فراوری مکانیکی یک متداول و ساده از رویکرد بالا به پایین در سنتز مواد نانوساختار است که از طریق خردشدن و تغییر شکل پلاستیکی شدید تهیه می­شوند. به دلیل سهولت و تجهیزات نسبتاً ارزان قیمت و قابلیت سنتز اکثر مواد، این روش کاربرد فراوانی یافته است. در عین حال می­توان این روش را به سادگی برای تولید در مقیاس صنعتی ....

فهرست مطالب

 1-1- رویکرد بالا به پائین1

1-1-1- لیتوگرافی2

1-1-2- فرآوری مکانیکی2

1-1-3- ریسندگی4

1-2- رویکرد پایین به بالا5

1-2-1- لایه نشانی (رسوب دهی) بخار مواد6

1-2-1-1- لایه نشانی بخار شیمیایی(CVD)6

1-2-1-2- لایه نشانی بخار فیزیکی(PVD)6

1-2-1-3- تراکم شیمیایی بخار(CVC)8

1-2-1-4- اسپری پایرولیز شعله­ای9

1-2-2- لایه نشانی از فاز مایع9

1-2-2-1- مایسل معکوس10

1-2-2-2- روش هم­رسوبی13

1-2-2-3- روش هیدروترمال14

1-2-2-4- روش سل­ژل16

1-3- مطالعه و بررسی مقالات علمی در مورد برخی از روش­های سنتز نانوذرات اکسید آلومینیوم24

1-3-1- سنتز نانو ذرات اکسید آلومینیم توسط اسپری پایرولیز شعله­ای25

1-3-2- سنتز پودر بسیار ریز Al2O3-α با استفاده از یک روش سل ژل ساده27

1-3-3- سنتز نانو ذرات سرامیکی α-آلومینا به روش شیمیایی- مکانیکی30

1-3-4- سنتز γ- آلومینا از طریق رسوب­دهی در اتانول33

فهرست جدول­ها

جدول 1-1: ساختار فازی و اندازه کریستال­های محاسبه شده با رابطه شرر28

جدول 1-2: پارامترها و نتایج آزمایش ]12[33

فهرست شکل­ها

شکل 1-1: نانوامولسیون­ها در محیط آبی و تشکیل خود به خود نانو کپسول3

شکل 1-2: آسیاب گلوله­ای ماهواره­ای3

شکل 1-3: (a) طرز کار یک آسیاب ماهواره­ای (b) پودر Al(OH)3 قبل از بالمیل (c) بعد از بالمیل4

شکل 1-4 (a) ریسندگی الکتریکی (b) نانو فیبرهای آلومینا تهیه شده به روش ریسندگی الکتریکی5

شکل 1-5: ریسندگی مذاب5

شکل 1-6: رسوب تبخیری 7

شکل 1-7: کاتد پرانی توسط گاز آرگون7

شکل 1-8: تکنیک PLD8

شکل 1-9: طرح واره­ای از روش CVC9

شکل 1-10: تشکیل یک مونومر و مایسل 10

شکل 1-11 میکروامولسیون (O/W) و (W/O) و تشکیل مایسل­های مربوطه11

شکل 1-12: تصویر شماتیکی از مراحل مختلف رشد نانوذرات در روش میکروامولسیون 12

شکل 1-13: نمودار پتانسیل زتا بر حسب pH برای چهار اکسید فلزی14

شکل 1-14: فرایند رشد بلور به روش هیدروترمال15

شکل 1-15: ذرات اولیه و ثانویه در ژل سیلیکا20

شکل 1-16: مسیرهای مختلف واکنشی برای تهیه نانوذرات و لایه­های نازک از روش سل­ژل24

شکل 1-17: نمایی از دستگاه اسپری پایرولیز شعله­ای25

شکل 1-18: آنالیز DSC پودر بی­آب کلرید آلومینیوم26

شکل 1-19: طیف XRD نانو ذرات (a) اسپری شده (b) بازپخت شده در ˚C1100 به مدت 2 ساعت27

شکل 1-20: تصویر TEM  (a) نانوذرات آلومینای اسپری شده (b) نانوذرات آلومینای بازپخت شده27

شکل 1-21: طیف XRD نمونه­های بازپخت شده در دماهای مختلف (a)200 (b)600 (c)800 (d)900 (e) 950 (f) 1000  (e) 110028

شکل 1-22: منحنی های TG/DSC پیش ماده29

شکل 1-23: تصاویر FESEM نانوذرات آلومینا بازپخت شده در دمای (a) C˚950  (b) C˚100029

شکل 1-24: طیف XRD پودرهای آسیاب شده در زمان­های مختلف30

شکل 1-25: اندازه کریستال­های آلومینا بر حسب زمان آسیاب31

شکل 1-26: اکسید آهن و آلومینیوم قبل از آسیاب کاری31

شکل 1-27: تصویر SEM ذرات Al2O3 + Fe پس از احیای هماتیت توسط آسیاب کاری به مدت (a) 5ساعت (b) 10ساعت (c) 20 ساعت (d) 30 ساعت (e) 40 ساعت32

شکل 1-28: تصویر TEM  مخلوط پودرها آسیاب شده به مدت 2 ساعت32

شکل 1-29: تصاویر TEM نانوذرات آلومینا34

شکل 1-30: طیف XRD نانوذرات آلومینا35

شکل 1-31: طیف IR نانوذرات آلومینا36

روشهای سنتز نانو ساختارها

اختصاصی از یارا فایل روشهای سنتز نانو ساختارها دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

روشهای سنتز نانو ساختارها

مقدمه ای کامل و جامع و بسیار مناسب برای پایان نامه 36 صفحه فایل word با فهرست مطالب، جدولها و شکلها و با رعایت تمام نکات نگارشی

[e-mail]

مقدمه

برای ساخت انواع نانو ساختار­ها رویکردهای بالا به پایین و پایین به بالا، روش­های مختلفی را ارائه می­دهند. با استفاده از روش­های بالا به پایین ازمواد ماکروسکوپی، موادی در ابعاد نانو به دست می­آید. این روش­ها شامل انواع فرایندهای حرارتی، مکانیکی و لیتوگرافی می­باشند. در روش­های پایین به بالا با انجام فرایندهای مختلف بر روی اتم­ها و مولکول­ها نانوساختارها حاصل می­شوند. روش­های شیمیایی و فیزیکی در فازهای گازی و مایع در رویکرد پایین به بالا از تنوع بالایی برخوردار است.

2-1- رویکرد بالا به پائین

در رویکرد بالا به پایین برای تولید محصول، یک ماده توده­ای را شکل دهی و اصلاح می­کنند.  در حقیقت در این روش، یک ماده با ابعاد درشت با کاهش ابعاد و سایش آن، به یک محصول با ابعاد نانو تبدیل می­شود. به عبارت دیگر، اگر اندازه یک ماده توده­ای را به طور متناوب کاهش دهیم تا به یک ماده با ابعادنانومتری برسیم، از رویکرد بالا به پایین استفاده کرده­ایم. این کار اغلب و نه همیشه شامل حذف بعضی از مواد به شکل ضایعات است.

2-1-1- لیتوگرافی

لیتوگرافی یک نوع چاپ صفحه­ای است. در روش لیتوگرافی نوری، ماده حساس به نور در معرض نور قرار می­گیرد و با استفاده از یک ماسک، الگوی مورد نظر روی سطح ماده ایجاد می­شود. در این فرایند سطح ماده دچار تغییر فیزیکی می­شود. هر چند، روش­های زیادی برای به وجود آوردن سطوح با ابعاد خیلی کوچک ابداع شده است، ولی اغلب از روش لیتوگرافی و بکارگیری ماسک، سطوح مذکور بوجود می­آیند. فرآیند لیتوگرافی برای تولید مدارات مجتمع فعلی کاربرد دارد ]1[.

2-1-2- فرآوری مکانیکی

فراوری مکانیکی یک متداول و ساده از رویکرد بالا به پایین در سنتز مواد نانوساختار است که از طریق خردشدن و تغییر شکل پلاستیکی شدید تهیه می­شوند. به دلیل سهولت و تجهیزات نسبتاً ارزان قیمت و قابلیت سنتز اکثر مواد، این روش کاربرد فراوانی یافته است. در عین حال می­توان این روش را به سادگی برای تولید در مقیاس صنعتی ....

فهرست مطالب

 1-1- رویکرد بالا به پائین1

1-1-1- لیتوگرافی2

1-1-2- فرآوری مکانیکی2

1-1-3- ریسندگی4

1-2- رویکرد پایین به بالا5

1-2-1- لایه نشانی (رسوب دهی) بخار مواد6

1-2-1-1- لایه نشانی بخار شیمیایی(CVD)6

1-2-1-2- لایه نشانی بخار فیزیکی(PVD)6

1-2-1-3- تراکم شیمیایی بخار(CVC)8

1-2-1-4- اسپری پایرولیز شعله­ای9

1-2-2- لایه نشانی از فاز مایع9

1-2-2-1- مایسل معکوس10

1-2-2-2- روش هم­رسوبی13

1-2-2-3- روش هیدروترمال14

1-2-2-4- روش سل­ژل16

1-3- مطالعه و بررسی مقالات علمی در مورد برخی از روش­های سنتز نانوذرات اکسید آلومینیوم24

1-3-1- سنتز نانو ذرات اکسید آلومینیم توسط اسپری پایرولیز شعله­ای25

1-3-2- سنتز پودر بسیار ریز Al2O3-α با استفاده از یک روش سل ژل ساده27

1-3-3- سنتز نانو ذرات سرامیکی α-آلومینا به روش شیمیایی- مکانیکی30

1-3-4- سنتز γ- آلومینا از طریق رسوب­دهی در اتانول33

فهرست جدول­ها

جدول 1-1: ساختار فازی و اندازه کریستال­های محاسبه شده با رابطه شرر28

جدول 1-2: پارامترها و نتایج آزمایش ]12[33

فهرست شکل­ها

شکل 1-1: نانوامولسیون­ها در محیط آبی و تشکیل خود به خود نانو کپسول3

شکل 1-2: آسیاب گلوله­ای ماهواره­ای3

شکل 1-3: (a) طرز کار یک آسیاب ماهواره­ای (b) پودر Al(OH)3 قبل از بالمیل (c) بعد از بالمیل4

شکل 1-4 (a) ریسندگی الکتریکی (b) نانو فیبرهای آلومینا تهیه شده به روش ریسندگی الکتریکی5

شکل 1-5: ریسندگی مذاب5

شکل 1-6: رسوب تبخیری 7

شکل 1-7: کاتد پرانی توسط گاز آرگون7

شکل 1-8: تکنیک PLD8

شکل 1-9: طرح واره­ای از روش CVC9

شکل 1-10: تشکیل یک مونومر و مایسل 10

شکل 1-11 میکروامولسیون (O/W) و (W/O) و تشکیل مایسل­های مربوطه11

شکل 1-12: تصویر شماتیکی از مراحل مختلف رشد نانوذرات در روش میکروامولسیون 12

شکل 1-13: نمودار پتانسیل زتا بر حسب pH برای چهار اکسید فلزی14

شکل 1-14: فرایند رشد بلور به روش هیدروترمال15

شکل 1-15: ذرات اولیه و ثانویه در ژل سیلیکا20

شکل 1-16: مسیرهای مختلف واکنشی برای تهیه نانوذرات و لایه­های نازک از روش سل­ژل24

شکل 1-17: نمایی از دستگاه اسپری پایرولیز شعله­ای25

شکل 1-18: آنالیز DSC پودر بی­آب کلرید آلومینیوم26

شکل 1-19: طیف XRD نانو ذرات (a) اسپری شده (b) بازپخت شده در ˚C1100 به مدت 2 ساعت27

شکل 1-20: تصویر TEM  (a) نانوذرات آلومینای اسپری شده (b) نانوذرات آلومینای بازپخت شده27

شکل 1-21: طیف XRD نمونه­های بازپخت شده در دماهای مختلف (a)200 (b)600 (c)800 (d)900 (e) 950 (f) 1000  (e) 110028

شکل 1-22: منحنی های TG/DSC پیش ماده29

شکل 1-23: تصاویر FESEM نانوذرات آلومینا بازپخت شده در دمای (a) C˚950  (b) C˚100029

شکل 1-24: طیف XRD پودرهای آسیاب شده در زمان­های مختلف30

شکل 1-25: اندازه کریستال­های آلومینا بر حسب زمان آسیاب31

شکل 1-26: اکسید آهن و آلومینیوم قبل از آسیاب کاری31

شکل 1-27: تصویر SEM ذرات Al2O3 + Fe پس از احیای هماتیت توسط آسیاب کاری به مدت (a) 5ساعت (b) 10ساعت (c) 20 ساعت (d) 30 ساعت (e) 40 ساعت32

شکل 1-28: تصویر TEM  مخلوط پودرها آسیاب شده به مدت 2 ساعت32

شکل 1-29: تصاویر TEM نانوذرات آلومینا34

شکل 1-30: طیف XRD نانوذرات آلومینا35

شکل 1-31: طیف IR نانوذرات آلومینا36

پروژه مولکول نگاری پلیمری سنتز و کاربرد آن در استخراج

اختصاصی از یارا فایل پروژه مولکول نگاری پلیمری سنتز و کاربرد آن در استخراج دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

تعداد  صفحات : 258   
فرمت فایل: word(قابل ویرایش)  
 فهرست مطالب:
فصل 1
فصل 2
فصل 3
فصل 4
فصل 5
فصل 6
فصل 7
فصل 8
فصل9
 

مقدمه
1-1- تئوری قفل و کلید
مفهوم برهم کنش مولکولی بسیار قدیمی بوده و بوسیله مؤسسات یونانی و ایتالیایی استفاده شده است. در نیمه دوم قرن نوزدهم، ظهور نظریه‌های مدرن در مورد این برهم کنش‌ها از میان آزمایش‌های واندروالس در مطالعاتش پیرامون برهم کنش‌های مابین اتمها در حالت گازی آغاز شد و در سال 1894، فیشر نظریه مشهور «قفل و کلید »اش را در مورد‌روش برهم کنش سوبسترا با آنزیم ارائه‌کرد(شکل‌1-1).
شکل 1-1: شمایی ارائه شده از مفهوم قفل و کلید فیشر در کمپلکس آنزیم – سوبسترا
 براساس نظریه فوق، عمل خاص یک آنزیم با یک سوبسترا تنها می‌تواند با استفاده از تشبیه قفل به آنزیم و کلید به سوبسترا توضیح داده شود. فقط وقتی که کلید (سوبسترا) اندازه قفل باشد در درون سوراخ قفل (مکان فعال  آنزیم) جای می‌گیرد. کلیدهای کوچکتر، کلیدهای بزرگتر یا کلیدهایی با دندانه‌های نامشابه (مولکولهای سوبسترا با شکل و اندازه نادرست) در داخل قفل (آنزیم) جای نخواهند گرفت (1). شکل 1-2 بخوبی این موضوع را نشان می دهد.
شکل 1-2 : نظریه قفل و کلید
در سیستم‌های زیستی، کمپلکس‌های مولکولی بواسطه‌ تعداد زیادی از برهم کنش‌های غیر کووالانسی از قبیل پیوندهای هیدروژنی و پیوندهای یونی تشکیل می‌شوند. اگر چه این برهم کنشها به تنهایی در مقایسه با پیوندهای کووالانسی ضعیف می‌باشند، لیکن تاثیر همزمان این پیوندها اغلب منجر به تشکیل کمپلکس‌های پایدار می‌شود. برهم کنش‌های پیچیده مابین انواع مولکولها، شناخت مولکولها و توانایی تقلید از پیوندهای  طبیعی، دانشمندان را برای مدت زمان طولانی مشغول کرده است. این رویداد منجر به تشکیل رشته جدیدی با عنوان شیمی تقلید زیستی  شده است. اصطلاح تقلید زیستی به وضعی گفته می‌شود که در آن فرایندهای شیمیایی از یک فرایند بیوشیمیایی تقلید می‌کنند، تا اینکه ساختارها و مکانیزم سیستمهای زیستی شناخته شوند. دانشمندان در تلاش هستند که این دانش را به فنون سنتزی تبدیل کنند. یکی از این فنون سنتزی که در دهه اخیر مورد توجه واقع شده است، فن مولکول نگاری  می‌باشد (1،2).

1-2- تاریخچه مولکول نگاری
در جهان به کرات اتفاق افتاده که یک پدیده موفقیت آمیز شروع ناامید کننده ای داشته است و عرصه علم هم از این امر استثناء نبوده و نیست. یکی از این مسائل علمی که شروع خوبی نداشته، روش مولکول نگاری می‌باشد.
برای اولین بار مولکول نگاری در سال 1930 میلادی بوسیله پولیاکف  در بدست آوردن افزودنی های گوناگون در یک ماتریس سیلیکا مورد استفاده قرار گرفت. در دهه 1940 میلادی لینوس پائولینگ (3) فرض کرد فرایندی شبیه مولکول نگاری مسئول انتخاب پادتن ها برای آنتی ژنهای مربوط شان می باشند (شکل 1-3). پائولینگ برای توجیه توانایی شگفت‌انگیز سیستم ایمنی بدن انسان در تولید پادتن‌های بسیار متفاوت، فرضیه‌ای را ارائه داد. برطبق این فرضیه بدن انسان واحدهای ساختمانی سریع‌العملی را در اختیار دارد که به محض حضور مولکول غیر خودی در بدن، این واحدها، مولکول غیر خودی (مهاجم) را محاصره کرده و با گروههای عاملی مناسب خود با آن برهم کنش می‌دهند و سپس در همان وضعیت به هم متصل شده و یک قالب مولکولی را برای مولکول مهاجم به وجود می‌آورند. تئوری فوق توسط فرانک دیکی  شاگرد پائولینگ، با انجام آزمایش هایی که جذب ویژه را برای چندین رنگ متفاوت در سیلیکا نشان می داد، تائید شد. امروزه مشخص شده است که پادتن ها بر اساس نظریه اختصاصی بودن پاسخ ایمنی تولید می شوند. بر اساس این نظریه، از برخورد هر یاخته با آنتی ژن مربوط، آن یاخته تکثیر می یابد و به مجموعه ای از یاخته های یکسان تبدیل می شود که فعالیت مشابهی را نشان می دهند، لذا نظریه تولید پادتن انعطاف پذیر در پاسخ به یک آنتی ژن اشتباه می باشد.

شکل 1-3: تشکیل پادتن بر اساس نظریه پائولینگ A) تشکیل زنجیر پلی پپتید پادتن اطراف آنتی ژن B) زنجیر پلی پپتید پادتن شروع به لایه لایه شدن جهت تشکیل ساختار epitope می کند (c پادتن تشکیل می شود
ولی همین فرضیه اساس یک روش جالب را در جداسازی بنیان نهاد که امروزه به نام روش مولکول نگاری معروف است.
در این قسمت به طور مختصر در باره تاریخچه روش های مختلف مولکول نگاری بحث خواهیم کرد.

1-3- روش های مختلف مولکول نگاری
1-3-1- منقوش پذیری کووالانسی
Wulff و همکارش، سنتز اولین گونه منقوش پذیر کووالانسی را در سال 1997 گزارش (4) کرده اند (شکل 1-4). آنها گونه مزدوج کووالانسی P- وینیل بنزوبرونیک اسید با 4- نیتروفنیل -α-D مانوپیرانوسید   به نسبت 2:1 ( مولکول الگو) سنتز نموده و عمل کوپلیمریزاسیون این محصول، با متیل متااکریلات و اتیلن دی متااکریلات ( بعنوان اتصال دهنده های عرضی) صورت گرفت. بعد از پلیمریزاسیون، برونیک اسید استر موجود در پلیمر شکافته شده و 4 نیتروفنیل- α-D مانوپیرانوسید از پلیمر منتقل می شود. دقیقا همان طور که می خواستند، پلیمر حاصل قویاً و به طور گزینش پذیر با این قند پیوند می دهد . پیکر بندی دو گروه برونیک اسید در پلیمر موجود ثابت نگه داشته شده و ساختار مولکول الگو حفظ می شود. با روش مشابهی، Shea یک گونه مزدوج کتال بین گروه کربونیل مولکول الگو وگروه 1و3-دیول مونومر عاملی، سنتز نموده و این گونه مزدوج کووالانسی را برای مولکول نگاری به کار برد (5).
 
شکل 1-4: منقوش پذیری کووالانسی مانوپیرانوسید با استفاده از4- وینیل فنیل برونیک اسید استر بعنوان مونومر عاملی
1-3-2-  منقوش پذیری غیر کووالانسی  
Mosbach و همکارانش نشان دادند که پیوند کووالانسی بین مونومر عاملی و مولکول الگو الزاماً برای مولکول نگاری لازم نیستند. حتی بر هم کنش های غیر کووالانسی بین آنها هم به مقدار کافی مفیدند (6و7). با مخلوط کردن گونه ها با همدیگر، اتصال غیر کووالانسی خیلی سریع تشکیل شده و مولکول نگاری به نحو مطلوبی انجام می شود. برای مثال، برهمکنش حاصل در تشکیل کمپلکس بین متااکریلیک اسید ( بعنوان مونومر عاملی ) با داروی تئوفیلین ( مولکول الگو) از نوع الکتروستاتیک و پیوند هیدروژنی می باشد ( شکل 1-5).
 همین استراتژی برای مولکول نگاری دارو های مختلف، حشره کش ها و دیگر مواد شیمیایی که از نقطه نظر کاربردی مهم هستند، موفق بوده است. بسیاری از کارکنان آزمایشگاهی، زمانی که دیدند که روش ها آنقدر ساده هستند، شگفت زده شدند. آنها خیلی زود متقاعد شدند که این روش به طور خوشایندی برای گستره وسیعی از مولکولها به کار رود و شروع به استفاده از این روش در آزمایشگاههای نمودند.

1-3-3- هیبریداسیون منقوش پذیری کووالانسی و منقوش پذیری غیر کووالانسی