گزارش کارآموزی شرکت پتروشیمی شهید تندگویان با موضوع شرحی بر نحوه کار و آشنایی با دستگاهها در آزمایشگاه مرکزی

اختصاصی از یارا فایل گزارش کارآموزی شرکت پتروشیمی شهید تندگویان با موضوع شرحی بر نحوه کار و آشنایی با دستگاهها در آزمایشگاه مرکزی دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : word(قابل ویرایش)

تعداد صفحات:64

فهرست مطالب:

آشنایی با محل کارآموزی                                                                                                                   1
دستگاههای آزمایشگاه                                                                                                                        4
Gas Chromatograph                                                                                                                 4
High Perfomance Liquid Chromatograph                           9
High Perfomance Ion Chromatograph                           11
Atomic Absoption Sepctrophotometer                           12
Atomatic Disitillation                           15
Atomatic Titrator                           17
X-Ray Flouorsecence                           17
Polarograph                           18
Lazer Particle Size Analayzer                           18
Sulfur Analayzer                           22
Inductively Coupled Plasma                           24
UV- Visible Spectrophotometer                           26
Color/color Difference Meter                                  27
Karl Fischer Moisture Titrator                                  27
Karl Fischer Titrator                                  28
اندازه گیری استالدهید ، متیل استات ،اتیل استات ، متانول ، ایزو بوتیل استات ، تولوئن وپارازایلین          32
اندازه گیری اسید استیک در نمونه FA-1703 به روش گاز کروماتوگرافی                                         33
اندازه گیری میزان اکسیژن ، نیتروژن ، متان ، دی اکسید کربن و مونوکسید کربن در گازهای
 خروجی از راکتور اکسیداسیون به روش گاز کروماتوگرافی                                                                34
تعیین 4-CBA در حضور کبالت و منگنز به روش پلاروگرافی                                                            37
روش اندازه گیری اسید فرمیک در اسید استیک                                          38
اندازه گیری باقیمانده تبخیر در مایعات آلی بر روی حمام آب                                           40
تعیین ناخالصی های فلزی در اسید ترفتالئیک به روش اسپکترومتری جذب اتمی                                    41
تعیین کلرید در اسید استیک                                     44
اندازه گیری منگنز وکبالت در محلول غلیظ کاتالیست به روش پلاروگرافی                                     45
اندازه گیری کمی اسید ترفتالئیک ومحصولات واسطه ای و جانبی در مایع مادر به روش HPLC         49
تعیین برومات ویدید در برمید منگنز                                                                                                    59         
تعیین Co+2,Mn+2,Br- موجود در جریانهای کاتالیستی به روش XRF       59
لیست تجهیزات عمومی آزمایشگاه                                                                                                       64

آشنائی با شرکت پتروشیمی شهید تند گویان:

شرکت پتروشیمی شهید تندگویان با تصویب هیئت مدیره شرکت ملی صنایع پتروشیمی جهت اجرای طرحهای تولید اسید ترفتالیک خالص (PTA) وپلی اتیلن ترفتالات (PET) در تاریخ 6/2/1377 تأسیس گردید.

شرکت ملی صنایع پتروشیمی با توجه به مصرف محصولات این طرح در بازارهای داخلی وخارجی ودر انجام بخشی از تعهدات خود در برنامه پنج ساله دوم دولت جمهوری اسلامی ایران اقدام به اجرای این طرح با اهداف ذیل نموده است:

• حرکت در جهت خود اتکایی وقطع وابستگی در زمینه های مهندسی،تجهیزات ساخت داخل ،ساختمان ونصب وصنایع پایین دستی
• افزایش صادرات محصولات پتروشیمیایی
• انتقال فن آوری وتربیت نیروهای انسانی

طرحهای PET/PTA اول و دوم در ضلع شمال غربی خلیج فارس در استان خوزستان و در منطقه ویژه اقتصادی پتروشیمی در بندر ماهشهر و در زمینی به وسعت34 هکتار احداث گردیده است .

اسید ترفتالیک خالص PTA یکی از مهمترین مواد اولیه برای تولیدرزین های پلی اتیلن ترفتالات است که روند رشد تولید ومصرف آن در جهان بسیار چشمگیر می باشد.

تولید اسید ترفتالیک خالص شده(PTA) دارای سه بخش زیر می باشد.

الف-بخش CTA :تولید اسید ترفتالیک خام

ب- بخش PTA : فرآیند خالص سازی CTAبه PTA

ج- بخش بازیابی و احیاءکاتالیست برای CTA

در بخش CTA،پارازایلین،اسید استیک وکاتالیستها مخلوط شده و به راکتور اکسیداسیون فرستاده می شود.تحت دما و فشار بالا و بوسیله اکسی‍‍‍‍ژن موجود در هوا،پارازایلین به اسید ترفتالیک اکسید شده و پس از کریستالیزاسیون،صاف کردن و خشک کردن بصورت CTA ذخیره می شود. از آنجائیکه آب به عنوان یکی از محصولات فرعی در واکنش اکسیداسیون پارازایلین تولید می شود،بخش CTAدارای فرآیند آبگیری (Dehydration) از اسید استیک است وآب از بالای برج آبگیری خارج می شود.همچنین متیل استات که به عنوان یکی دیگر از محصولات فرعی است در اینجا بازیابی می شود.

در بخش PTA و تحت دما و فشار بالا، CTA بطور کامل در آب خالص حل شده و CTA ناخالص در راکتور بوسیله هیدروژناسیون فاز مایع،خالص سازی می شود.دوغاب PTAخالص سازی شده تحت فرآیندهای کریستالیزاسیون،سانتریفوژ و خشک کردن قرار گرفته و در نهایت PTAحاصل می شود.

در بخش بازیابی و احیاء،کاتالیستهای CTAبه منظور استفاده مجدد در بخش CTA بازیابی و احیاء شده و باقیمانده آن در یک کوره سوزانده می شود.

این طرح با فناوری تولید و مهندسی پایه شرکت تکنی مونت با ظرفیت تولید 350 هزار تن اسید ترفتالیک خالص در سال طراحی شده است مشاورین و مهندسی وتدارکات این طرح را شرکت مهندسی مشاور سازه با مشارکت شرکت خارجی دایلم از کره می باشد فعالیتهای آماده سازی زمین، شمع کوبی، بارگذاری به موازات فعالیتهای مهندسی از سال 77 آغاز و پس از اتمام این فعالیتها ، عملیات ساختمان و نصب و پیش راه اندازی توسط شرکت ساختمان و نصب صنایع پتروشیمی(ECC) از اردیبهشت ماه 79 شروع و در اوایل اردیبهشت ماه 84 راه اندازی گردیده است .

مواد اولیه و خوراک اصلی این واحد عبارتنداز:

الف-پارازایلن به میزان 235 هزار تن در سال از مجتمع پتروشیمی بوعلی سینا تامین می گردد.

ب-اسید استیک به میزان 21 هزار تن در سال از مجتمع پتروشیمی فناوران و واردات تامین می گردد.

ج- مواد شیمیایی و کاتالیستهای مورد نیاز که از خارج تامین می شود

پلی اتیلن ترفتالات (PET) نیز از مهمترین مواد اولیه پلی استر تولید الیاف وپنبه مصنوعی برای صنایع نساجی ،صنایع تولید فیلم های پلاستیکی ،تولید انواع بطریهای نوشابه ،قوطی وظروف مورد استفاده در بسته بندیهای مواد غذایی ،دارویی و بهداشتی می باشد که از روند رشد تولید ومصرف فزاینده ای برخوردار است.

این طرح با فن آوری تولید ومهندسی پایه شرکت لورگی زیمر آلمان و با ظرفیت حدود 412 هزار تن در سال در چهار خط تولیدی به شرح زیر طراحی گردیده است.

الف- پلی Aتولید گرید بطری با ظرفیت 60 هزار تن در سال

ب- پلیB تولید گرید الیاف با ظرفیت 5/117 هزار تن در سال

ج- پلی C تولید گرید الیاف با ظرفیت 5/117 هزار تن در سال

د- پلی D تولید گرید بطری با ظرفیت 5/117هزار تن در سال

پیمانکار مهندسی و تدارکات این طرح شرکت ایرانی چگالش با مشارکت شرکت آلمانی لورگی زیمر می باشد فعالیتهای آماده سازی زمین ،شمع کوبی و بارگذاری به موازات فعالیتهای مهندسی از سال 78 شروع و پس از اتمام آن عملیات ساختمان و نصب و پیش راه اندازی طرح توسط شرکت OIEC از آبانماه 79 آغاز گردید.

خطوط تولید پلی A در دیماه 83 راه اندازی و پلی B,C,D در سال 84 راه اندازی شده است.

مواد اولیه و خوراک اصلی واحد عبارتست از:

الف-اسید ترفتالیک خالص به میزان 350 هزار تن در سال که از واحد PTA تامین می شود

ب-اتیلن گلیکول به میزان 140 هزار تن در سال که از مجتمع های اراک، مارون و واردات تامین می شود

ج- مواد شیمیایی و کاتالیستهای مورد نیاز که از خارج تامین می شود

تصفیه خانه پساب(WWT):

واحد تصفیه پساب شرکت پتروشیمی شهید تندگویان یکی از واحدهای بزرگ تصفیه پساب در ایران می باشد که قرارداد آن به صورت EP شامل مهندسی خرید و تامین تجهیزات و همیاری فنی درحین ساخت با شرکت ACTEA ایتالیا منعقد گردید. شروع قرارداد تاریخ 5/4/79 و راه اندازی اولیه در مرداد سال 83 بود.

هدف و علت تاسیس واحد تصفیه پساب در پتروشیمی شهید تندگویان و ارسال ننمودن پساب این کارخانه به پتروشیمی فجر(همانند سایر مجتمع های موجود در منطقه ویژه ) را می توان به دلایل زیر دانست:

• وجود فلزات سنگین در پساب واح د CTA (مانند منگنز و کبالت ) وهمچنین COD بالای پساب
• حجم خیلی زیاد پساب این کارخانه
• بازدید از واحدهای مشابه PTA که واحدهای پساب مخصوص به خود دارند.

فعالیت های مهندسی این طرح توسط شرکت ACTEA از کشور ایتالیا در سال 79 آغاز وعملیات آماده سازی زمین، شمع کوبی وسیویل توسط شرکت عمران فلات وعملیات نصب میکانیکی توسط شرکت محور سازان ورامپکو اجرا گردیده است که همزمان با راه اندازی واحدهای تولیدی عملیات راه اندازی این واحد انجام پذیرفته وهم اکنون در سرویس می باشد.کلیه پساب های صنعتی وغیر صنعتی چهار واحد تولیدی مجتمع (10 هزار متر مکعب در روز ) جهت تصفیه نهایی به واحد WWTP منتقل می گردند وپس از فعل وانفعالات بیولوژیکی وشیمیایی لازم نهایتا" به لجن های شیمیایی تبدیل شده وسپس توسط قسمت INCINERATOR سوزانده می شوند. در نهایتا" ناخالصیهای موجود در پساب های ورودی 5000ppm می باشد پس از این فرایند به حدود 100ppm میرسد وآب بدست آمده با این مشخصات جهت آبیاری فضای سبز به مصرف می رسد.

جریان های اصلی ارسالی از واحدهای بالا دست به واحد تصفیه پساب

• STREAM 1 پساب ارسالی از کارخانجات تولید پلیمر PET1,PET2)PET)
• STREAM 2 پساب غنی از اسید ترفتالیک ارسالی از کارخانجات تولید PTA (PTA2, PTA1)
• STREAM 3 پساب غنی از کاتالیست ارسالی از کارخانجات تولید CTA ( CTA1 , CTA2)
• STREAM 4 پساب بهداشتی
• STREAM 5 دوغاب غنی از کاتالیست ارسالی از قسمت CTA واحد PTA1

آزمایشگاه

آزمایشگاه PTA-1 با در اختیار داشتن 24 نفر کارشناس ارشد ؛ کارشناس و تکنسین ارشد وظیفه کنترل کیفیت مواد اولیه ؛ مواد میانی ؛ محصول نهایی و امکانات جانبی واحد را بصورت 24 ساعته بعهده دارد. نمونه ها از دو بخش عمده واحد بهره برداری(PTA section و CTA section ) و گاهی اوقات از واحد تعمیرات به آزمایشگاه ارسال می گردند.

دستگاههای آزمایشگاه

اشاره :

در این بخش به شرح مختصری در مورد دستگاههای مهم آزمایشگاه و موارد کاربرد آنها بسنده شده است. بدیهی است که آزمایشگاه دارای تجهیزات و دستگاههای عمومی دیگری نیز هست که در پایان لیست آنها ارایه می شود.

1- نام دستگاه:       (Gas Chromatograph) GC

کمپانی سازنده:   Thermo - ایتالیا    

مدل :               Trace 2000          

اساس کار:

   اساس جدا سازی به وسیله کروماتوگرافی گازی بر پایه توزیع تعادلی (به صورت انحلال و یا جذب سطحی)گونه­های موجود در نمونه بین دو فاز غیرقابل اختلاط (فاز ساکن و فاز متحرک) می­باشد . بستر ساکن ذراتی با سطح بسیار زیاد و فاز متحرک گازی است که از میان این بستر ساکن میگذرد.

اساس جداسازی به وسیله کروماتوگرافی بر پایه توزیع نمونه بین دو فازاستوار است یکی از این فازها عبارت است ازبستر ساکن ذراتی با سطح بسیار زیاد وفاز دیگر که از میان این بستر ساکن می گذرد. گروماتوگرافی گازی روشی برای جداسازی مواد فرار با گذراندن یک جریان گاز از روی فاز ساکن است.چنانچه فاز ساکن جامد باشدآن را کروماتوگرافی گاز - جامد می نامند.این روش بستگی به خواص جذب سطحی مواد موجوددر ستون برای جدا کردن نمونه ها بویژه گازهادارد.مواد موجود در ستون عبارتند از سلیکاژل الک مولکولی وزغال.اگر فاز ساکن مایع باشدآن را کروماتوگرافی گاز-مایع می نامیم.فاز ساکن به صورت لایه نازکی بر روی جسم جامد بی اثری پخش می شود واساس جداسازی بر پایه تقسیم نمونه به درون وبیرون نمونه است.گستره وسیعی از فازهای مایع دماهای قابل استفاده تا 400.c کروماتوگرافی مایع را به صورت متنوعترین وگزنش پذیرتر شکل کروماتوگرافی گازی در می آورد، این روش برای تجزیه گازها ،مایعات وجامدات به کار میرود.

اجزاء یک کروماتوگرافی گازی:

• استوانه گاز حامل
• کنترل کننده سرعت جریان گاز وتنظیم کننده فشار آن
• محل ترزیق (محل ورود نمونه)
• ستون
• آشکار ساز (با مدارهای الکترونیکی لازم)
• ثبات
• دماپای برای تنظیم دمای محل ترزیق نمونه ،ستون و آشکار ساز

گاز حامل:

یک استوانه گاز با فشار زیاد به عنوان منبع گاز حامل به کار برده می شود .در کار باGC در دمای ثابت ،نفوذ پذیری ستون در طول مدت تجزیه تغییری نمی کند .برای آنکه فشار یکنواختی به ابتدای ستون وارد شود ودر نتیجه سرعت جریان گاز ثابت بماند،باید از یک تنظیم کننده فشار استفاده شود.در یک دمای معین این سرعت جریان ثابت گاز ،اجزای موجود در نمونه را در مدت معینی از ستون می شوید .چون سرعت جریان گاز ثابت است هر جزء حجم ویژه ای از حجم گاز حامل نیز خواهد داشت.گازهای که معمولا" مورد استفاده قرار می گیرند عبارتند از :هیدروژن، هلیم ونیتروژن

گاز حامل دارای خصوصیات زیر است:

• بی اثر باشدتا از هر گونه تأثیر بر نمونه یا حلال اجتناب شود.
• قادر باشد که نفوذ گاز را به کمترین مقدار برساند.
• به طور خالص وهمبشه در دسترس باشد.
• ارزان باشد.
• برای آشکار ساز مورد نظر مناسب باشد.

آسانترین راه اندازه گیری سرعت جریان گاز ،استفاده از جریان سنج حباب صابونی ویک ساعت کرونومتر است.

وارد کردن نمونه:

نمونه باید در یک لحظه وبه صورت توپی به ستون وارد شود ،برای پی بردن به خوبی روش وارد کردن نمونه می توانیم دمای محل ترزیق را بالا ببریم ومقدار نمونه را کاهش می دهیم .

اگر هر یک از این عامل ها باعث افزایش تعداد بشقاب های فرضی شود روش وارد کردن نمونه ضعیف بوده است.گازها معمولا" با سرنگ های گاز بندی شده یا بوسیله لوله جنبی حاوی نمونه وارد می شوند.مایعات را با سرنگ وارد میکنند.آسانترین روش نمونه برداری از جامدات ،حل کردن آنها در یک حلال است.یک روش استاندارد برای وارد کردن مایعات وگازها وارد کردن سوزن یک سرنگ معمولی از طریق یک در پوش لاستیکی خود جوش وترزیق حجم معینی از نمونه به وسیله سرنگ متصل به آن است.این نوع سرنگها در حجم های مختلف تا یک میکرو لیتر وجود دارندوبا کار مناسب ودقیق ،تکرارپذیری نسبی حدود 2درصد می توان بدست آورد.سرنگ های گاز بندی شده نیز وجود دارند.

ستون:

لوله ستون را می توان از مس ،فولادضد زنگ ،آلومینیم و شیشه به صورت مستقیم ،خمیده یا مارپیچی ساخت.مس ممکن جنس مناسبی نباشدزیرا بعضی از اجزای نمونه را جذب می کند یا با آنها واکنش می دهد.به طور کلی از ستونهای ضد زنگ استفاده می شود.برای اینکه مواد موجود در ستون به طور یکنواخت پر شودستون مستقیم را ابتدا پر می کنیم وسپس به شکل مارپیچ در می آوریم.ستونهای مستقیم کارآیی بیشتری دارندولی مخصوصا"برای کار در دماهای زیادمی تواند خسته کننده باشد.اگر ستونی به صورت مارپیچ به کار برده شود،قطر مارپیچ باید حداقل 10برابر قطر ستون باشد تا اثر نفوذ واثر مسیر عبور را به مینیمم برساند.

سرعت جریان گاز حامل در حال عبور از ستون تغییر میکندوبهترین سرعت جریان فقط در بخش کوچکی از ستون برقرار است .این امر بدان معنی است که در ستونهای بسیار بلند ،بشقابها ودرجه تفکیک به دست آمده نمایانگر بازده خوبی نیستند.به علاوه ،ستونهای بلند به فشارهای ورودی بسیار زیاد نیاز دارند.فشار زیاد مشکلاتی در روش ترزیق نمونه واجتناب از نشت گاز ایجاد می کند.ولی مزیت ستون بلند آن است که گنجایش نمونه متناسب با مقدار فاز مایع موجود است.این بدان معنی است که مقدار زیادی نمونه را می توان به ستونهای بلندتر ترزیق نمود.متأسفانه نفوذ ضعیف واثر چند راهی باعث می شود که با افزایش قطر ستون کارایی کم شود.