فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:30
فهرست مطالب:
تکنیکهای عمومی 1
تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات : 1
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn در حلال: 3
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال: 3
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn در حلال: 4
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط PDMn در حلال: 4
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسط 50-20 DMn در حلال: 5
اکسایش بنزوئین توسط50 –20 DMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: 6
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال: 6
اکسایش بنزوئین توسط PDMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: 6
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط 50-20DMn در حلال: 7
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط DMn در شرایط بدون حلال: 8
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط DMn در شرایط بدون حلال: 8
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال: 9
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 9
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 10
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 11
هدف: 11
بررسی روش تهیه اکسنده تثبیت شده بر پایه آنیون پرمنگنات بر روی رزین تبادل آنیونی: 12
روش شناسایی آنیون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی : 12
بررسی خاصیت اکسندگی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 حامل آنیون پرمنگنات (DMn) 13
بررسی واکنش اکسایش در شرایط حلال: 13
جدول (3-1): بررسی اکسایش بنزیل الکل در حلالهای مختلف تحت شرایط رفلاکس 13
جدول (3-2): نتایج اکسایش ترکیبات مختلف توسط DMn در حلال و در شرایط رفلاکس 14
جدول (3-3) 15
جدول (3-4): اکسایش ترکیبات مختلف توسط PDMn در حلال و شرایط رفلاکس 17
جدول (3-5): اکسایش انتخابی الکلها توسط DMn در حلال 18
بررسی واکنشهای اکسایش توسط DMn شرایط بدون حلال: 18
جدول (3-6): اکسایش الکلهای مختلف توسط DMn در شرایط بدون حلال 19
جدول (3-7): اکسایش رقابتی برخی از ترکیبات توسط DMn در شرایط بدون حلال 20
بررسی واکنشهای اکسایش توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 20
جدول (3-8): اکسایش ترکیبات مختلف توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت امواج ماکروویو (w210) 21
جدول(3-9): واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت امواج ماکروویو 22
بازیابی رزین: 22
جدول (3-10) 23
نتیجه گیری : 23
چکیده:
پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق 2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.
طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.
تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :
به محلولی از kMnO¬ ( g 474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) میباشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای 50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.
لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانهای با مش 50-20 ومش و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.
بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.