412-سمینار کارشناسی ارشد با موضوع کامپوزیت

اختصاصی از یارا فایل 412-سمینار کارشناسی ارشد با موضوع کامپوزیت دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

412-سمینار ارشد با موضوع کامپوزیت 

40 صفحه -فارسی

به رغم خواص مکانیکی ویژه، مقاومت اندک به دماهای بالا و مقاومت به فرسایش کم کامپوزیت های زمینه پلیمری از عمده عوامل محدود کننده ی کاربرد این مواد اند[1,2]. روش­های پاشش حرارتی از جمله روش های موثر و بعضا اقتصادی برای کاهش تخریب سطحی بسیاری از قطعات اند[3]. در روش های پاشش حرارتی، لایه ای بر سطح زیرلایه تشکیل می شود که نتیجه ی برخورد ذرات ذوب یا نیمه ذوب شده ای است که توسط منبع حرارتی گرم شده و به کمک یک جریان گاز به سمت سطح زیرلایه شتاب داده شده اند. پوشش های ایجاد شده با روش پاشش حرارتی عمدتا از جنس سرامیک اند که برای بهبود مقاومت به سایش، خوردگی، اکسیداسیون و گرما بر سطح قطعات پاشیده می شوند [3-6].ثابت شده است که پوشش فلز [7] و سرمت [8] می توانند به افزایش مقاومت به فرسایش و دمای کاری قطعات از جنس کامپوزیت های پلی ایمیدی منجر شوند[9].بیشتر کارهای انجام شده به ایجاد لایه های سخت و مقاوم به فرسایش بر سطح کامپوزیت های پلیمری با دمای کاری بیشتر از 100 درجه سانتی گراد از قبیل پلی ایمید پرداخته اند. بعنوان مثالدر یک تحقیق به ایجاد پوشش هایی از جنس پوشش مقاوم به فرسایش Ni-Cr-B-Si بر سطح کامپوزیت زمینه پلی ایمیدی پرداختند. در این تحقیق از روش پاشش قوسی استفاده کرده بودند و گزارش کردند که مقاومت نمونه پوشش داده شده به میزان قابل توجهی نسبت به نمونه پوشش داده نشده افزایش یافته بود همچنین اثر عملیات پیش از پاشش به صورت  خشن پاشی در دو فشار و با دو نوع ذره ی ساینده پیش از پاشش بر استحکام چسبندگیبرشی پوشش مورد بررسی قرار گرفته بود[7]در یک تحقیق دیگر نیز پوششی از جنس نیترید آلومینیوم بر زیرلایه پلی ایمیدی با استفاده از دونوع پوشش میانی و به کمک روش پاشش پلاسمایی ایجاد کردند و افزایش مقاومت به سایش و رسانایی سطحی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت[10]. همچنین بر این نوع کامپوزیت ها، پوشش هایی هدفمند از جنس کاربیدتنگستن-کبالت با استفاده از روش HVOF ایجاد شده بود که در افزایش مقاومت به فرسایش زیرلایه موثر بوده است[8].با توجه به افزایش دمای زیرلایه در زمان پاشش حرارتی خصوصا برای موادی از جنس پلیمر، ایجاد تخریب در زیرلایه محتمل است. این تخریب برای زیرلایه هایی با دمای کاری کمتر از قبیل رزین های اپوکسی محتمل تر است و از اینرو چالشی اساسی در پوشش دهی این مواد و کامپوزیت هایی با زمینه ای از جنس این مواد به حساب می آید. اما بدلیل کاربردهای این مواد و مشکل فرسایش زیاد قطعات از این جنس[11].  نیاز به ایجاد پوششی با مقاومت به فرسایش مناسب بر سطح این دسته از مواد پلیمری احساس می شود.

دانلود مقاله کامل درباره اکسایش بنزیل

اختصاصی از یارا فایل دانلود مقاله کامل درباره اکسایش بنزیل دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

لینک پرداخت و دانلود *پایین مطلب*

فرمت فایل: Word (قابل ویرایش و آماده پرینت)

تعداد صفحه :32

بخشی از متن مقاله

تکنیکهای عمومی

مواد شیمیایی و حلالهای بکار رفته از شرکت مرک آلمان و فلوکای سوئیس تهیه شدند.

رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف کلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 50-20 از شرکت فلوکا و بامش از شرکت مرک آلمان  تهیه شد.

از آنجائیکه محصول واکنشها شناخته  شده می باشند. شناسایی  آنها از روی نقطه ذوب خود محصول یا مشتق 2 و 4  دی نیتروفنیل هیدرازون یا طیف زیر قرمز آنها صورت گرفت .

پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.

طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.

تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :

به محلولی از kMnO­ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای 50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.

لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش  50-20 ومش           و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.

بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات  تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn[1] در حلال:

به محلولی از الکل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 15-1 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی  یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال:

به محلول بنزیل الکل (g 065/0 و    mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش رفلاکس شد، تعقیب پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واکنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با  استونیتریل (ml5*2) شسته شدبرای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشک شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn[2] در حلال:

به محلولی از الکل مورد نظر (mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودریدر قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 2:45-5/0 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده(کروماتوگرافی ستونی ) یا مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازین محاسبه می شود.

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط PDMn در حلال:

به محلول بنزیل الکل ( g 081/0   mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش رفلاکس شد. تعقیب پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) نشان از اتمام واکنش پس از 5/0 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شدن توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته شد. سپس حلال تبخیر شد.

برای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشک شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.

روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسط 50-20 DMn در حلال:

به محلولی از آسیلوئین (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر تثبیت شده Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه‌ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط حاصله رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) پس از پایان واکنش بین 5/8-2 ساعت واکنشگر توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس حلال تبخیر شده و بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی محاسبه می شود.

اکسایش بنزوئین توسط50 –20  DMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال:

به محلولی از بنزوئین (g127/ 0 ،mmol 6/0 ) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه‌ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط رفلاکس گردید. مطالعه پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن/ دی اتیل اتر: 1/4) نشان دهنده اتمام واکنش پس از 5/8 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد. سپس حلال تبخیر شد و بازده واکنش با توزین بنزیل جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن روی اتیل اتر (1 / 4 ) بر روی سیلکاژل بدست آمد .

روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال:

به محلولی از آسیلوئین (mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر تثبیت شده Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط حاصله رفلاکس می‌گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلریدکربن/ دی اتیل اتر: 1/4) پس از پایان واکنش بین 5-5/1 ساعت واکنشگر توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس حلال تبخیر شده و بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده باکروماتوگرافی ستون محاسبه می شود.

اکسایش بنزوئین توسط PDMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال:

به محلولی از بنزوئین (g159/0 ،mmol 75/0 ) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط رفلاکس گردید. مطالعه پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن/ دی اتیل اتر: 1/4) نشان دهنده اتمام واکنش پس از 5/1 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد. سپس حلال تبخیر شد  و بازده واکنش با توزین بنزیل جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن روی اتیل اتر (1 / 4 ) بر روی سیلکاژل بدست آمد .

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط 50-20DMn در حلال:

به محلولی از بنزیل الکل (g65/ 0 ،mmol 6/0 ) و بنزهیدرول (g 110/0،mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگرDowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه‌ای  بامش (50-20) در قسمت 2-2) اضافه و مخلوط واکنش در دمای 50 انجام شد. بررسی پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) نشان دهنده اتمام بنزیل الکل بعد از 1 ساعت و عدم تبدیل بنزهیدرول پس از این مدت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس حلال تبخیر شده سپس حلال تبخیر شد و با توزین بنزالدئید و بنزوفنون جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن / دی  اتیل اتر :1/4 ) بر روی سیلیکاژل بازده محصول به ترتیب  .

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال:

مخلوطی از الکل مورد نظر(mmol5/1-43/0) و واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای     در قسمت 2-2) تهیه شده و در دمای محیط مرتب بهم می‌خورد، پیشرفت واکنش توسط TLC. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) دنبال می شود. پس از پایان واکنش به مدت 6-3 ساعت به مخلوط واکنش حلال استونیتریل اضافه می شود. (ml10) و سپس واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده باکروماتوگرافی ستونی یا مشتق 2 و 4- دی نیترو فنیل هیدرازین محاسبه می شود.

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال:

مخلوطی از (mmol5/1،g162/0) از بنزیل الکل و واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای  بامش   در قسمت 2-2) تهیه شده و در دمای محیط مرتب بهم می‌خورد، پیشرفت واکنش توسط TLC. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) دنبال شد و واکنش پس از 3 ساعت به پایان رسید. پس از اتمام واکنش به مخلوط واکنش استونیتریل(ml10) اضافه گردید و واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته  شد برای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی تغلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد بعد از تشکیل مشتق مربوطه  ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا و پس از شستشو با آب خشک شد و از روی آن بازده بنزالدئید محاسبه شد 90%.

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال:

به مخلوط بنزیل الکل (mmol5/1،g162/0) و بنزهیدرول (g276/0 و mmol5/1) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش    در قسمت 2-2) اضافه شده و در دمای محیط مرتب بهم ‌خورد مطالعه پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) مبین اتمام واکنش پس از 3 ساعت بود. پس از اتمام واکنش به مخلوط استونیتریل (ml10) اضافه شد و واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد سپس حلال تبخیر شده و با توزین بنزالدئید و بنزوفنون جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن / دی اتیل اتر : 1 / 4 ) بر روی سیلیکاژل بازده محصولات به ترتیب 88% و 0% بدست آمد .

متن کامل را می توانید بعد از پرداخت آنلاین ، آنی دانلود نمائید، چون فقط تکه هایی از متن به صورت نمونه در این صفحه درج شده است.

دانلود فایل 

اکسایش بنزیل

اختصاصی از یارا فایل اکسایش بنزیل دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : word(قابل ویرایش)تعداد صفحات30

مواد شیمیایی و حلالهای بکار رفته از شرکت مرک آلمان و فلوکای سوئیس تهیه شدند.
رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف کلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 50-20 از شرکت فلوکا و بامش از شرکت مرک آلمان تهیه شد.
از آنجائیکه محصول واکنشها شناخته شده می باشند. شناسایی آنها از روی نقطه ذوب خود محصول یا مشتق 2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون یا طیف زیر قرمز آنها صورت گرفت .
پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق 2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.
طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.
تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :
به محلولی از kMnO¬ ( g 474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای 50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.
لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش 50-20 ومش و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.
بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn در حلال:
به محلولی از الکل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 15-1 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال:
به محلول بنزیل الکل (g 065/0 و mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش رفلاکس شد، تعقیب پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واکنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شدبرای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشک شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.

دانلود مقاله اکسایش کننده ها و عملکرد آنها

اختصاصی از یارا فایل دانلود مقاله اکسایش کننده ها و عملکرد آنها دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

   بیش از یک قرن است که پتاسیم پر منگنات بعنوان عامل اکسنده انعطاف پذیر و قـــوی در  شرایط اسیدی ،قلیایی ، و خنثی بکار گرقته می شود. یون چهار وجهی پر منگنات با پیونــد Πگسترده در شرایط خنثی و کمی قلیایی پایدار است.اما در حضور یون هیدروکسید و شرایط     شدیـدا" قلیایی به منگنز V   (هیپومنگنات) یا منگنز VI  (منگنات)  تسهیم نامتناسب پیــدا  میکند.]3و2[ 

در شرایطPH بالا بعضی اوقات تشخیص اینکه اکسایش از طریق فرایند های  تک الکترون یا دو الــکترون پیش میرود ، مشکل است

      سدیم و پتاسیم پرمنگنات تــــوسط اکســایش الکترولیتیکی  در مقیاس زیاد تولید میشوند پرمنگنات در محـــلولهای قلیایی ناپایدار بوده و به آرامی تجزیه میشود امـا سرعت تجزیه شدن آن در شرایط اسیدی قابل مشاهده است در محلول های خنثی یا کمی قلیایی و در تاریکی تجزیه پر منگنات بسیار آهسته می باشد.اما این تجزیه توسط نور کاتالیز می شود. بنابراین محلول های پرمنگنات باید در شیشه های تیره نگهداری شود. در محلولهای قلیایی پرمنگنات بعنوان یک عامل اکسنده قوی عمل میکند.

در شرایط بازی قوی و در حضور مقادیر اضافی از یون پرمنگنات Mn تولید می شود.(E=+0.56v)

  در محلولهای اسیدی ,پرمنگنات توسط مقادیر اضافی از یک عامل کاهنده به  کاهش می یابد.(E=+1.51v)      

       اما از آنجاییکه آنیون پرمنگنات    را اکسید می کند,محصول در حضور مقادیر اضافی پرمنگنات MnOخواهد بود.                                                                                       

 مکانیسم اکسایش با پر منگنات بسیار پیچیده است و مراحل دو مولکولی متعددی را در بر می گیرد. گستره اکسایش مـــواد آلی با یون پرمــنگنات به PHمحیــط بستگی دارد. منگنز V والانــــسی در شرایط قلیایی یا اســـیدی ضعیف به  منــگنز IV تبدیل میگردد.

در شرایط اسیدی قوی پرمنگنات کاهش بیشتری یافته ومنگنر IIIو نهایتا" منگـنز   II را تشکیل می دهد .                                                                                         

      بنابر این متغیر هایی که نقش اساسی در تعیین پتانسیل اکسایش بازی می کنند عبارتند از:  ماهیت مولکول اکسید شونده و PH  محیط .

عموما اکسایش با پر منگنات در محیط های آبی،حلالهای آلی قابل اختلاط با آب که در آنها پتاسیم پر منگنات حلالیت مناسبی نشان می دهد،انجام می شود. این حلالها عبارتند از: اتانول (توصیه شده برای اکسایش آلکنها)،ترشیوبوتانول، استون ،پیریدن و استیک اسید. استیک انیدرید برای اکسایش آلکنها به دی کتونها استفاده شده است. تری فلورواستیک اسید قطعا یک حلال آلی برای پر منگنات و هیدروکربنهاست.دی متیل فرمامید حلال دیگری است که برای اکسایش آلکنها بکار می رود. حلال اپروتیک دیگری که بسیار مورد استفاده قرار می گیرد، دی متیل سولفوکسید است. به هر حال فقدان حلالی که هم بتواند پر منگنات و هم هیدروکربنها را حل کند، یکی از مشکلات اصلی در این ارتباط است .

1-1-1- اکسایش ترکیبات آلی توسط پتاسیم پر منگنات غیر تثبیت شده :] 18 و1 [
 1   [  
 1-1-1-1- اکسایش آلکنها
-1-1-3:اکسایش آلکانها و آرنها:    
-1-1-4- اکسایش الکلها:
-1-1-5- اکسایش ترکیبات آلی نیتروژندار:    
ب- آمینهای نوع دوم:
ج- آمینهای نوع سوم:
-1-1-5-3- اکسایش هیدرازینها:
1-1-1-6-1- اکسایش تیولها
-1-1-7-2- اکسایش آلدئیدها:
-1-1-7-3- اکسایش اسیدهای کربوکسیلیک آلیفاتیک:
1-1-2-1- 2- اکسایش الکلها
 
1-1-2-3-1- اکسایش آلکنها
1-1-2-3-2- اکسایش انونها

شامل 37 صفحه فایل word

تحقیق اکسایش بنزیل

اختصاصی از یارا فایل تحقیق اکسایش بنزیل دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:30

فهرست مطالب:

تکنیکهای عمومی 1

تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات : 1

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn در حلال: 3

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال: 3

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn در حلال: 4

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط PDMn در حلال: 4

روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسط 50-20 DMn در حلال: 5

اکسایش بنزوئین توسط50 –20  DMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: 6

روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال: 6

اکسایش بنزوئین توسط PDMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: 6

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط 50-20DMn در حلال: 7

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال: 8

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال: 8

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال: 9

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 9

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط      DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 10

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 11

هدف: 11

بررسی روش تهیه اکسنده تثبیت شده بر پایه آنیون پرمنگنات بر روی رزین تبادل آنیونی: 12

روش شناسایی آنیون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی : 12

بررسی خاصیت اکسندگی  رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 حامل آنیون پرمنگنات (DMn) 13

بررسی واکنش اکسایش در شرایط حلال: 13

جدول (3-1): بررسی اکسایش بنزیل الکل در حلالهای مختلف تحت شرایط رفلاکس 13

جدول (3-2): نتایج اکسایش ترکیبات مختلف توسط DMn در حلال و در شرایط رفلاکس 14

جدول (3-3) 15

جدول (3-4): اکسایش ترکیبات مختلف توسط PDMn در حلال و شرایط رفلاکس 17

جدول (3-5): اکسایش انتخابی الکلها توسط DMn در حلال 18

بررسی واکنشهای اکسایش توسط   DMn شرایط بدون حلال: 18

جدول (3-6): اکسایش الکلهای مختلف توسط DMn در شرایط بدون حلال 19

جدول (3-7): اکسایش رقابتی برخی از ترکیبات توسط      DMn در شرایط بدون حلال 20

بررسی واکنشهای اکسایش توسط   DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 20

جدول (3-8): اکسایش ترکیبات مختلف توسط DMn     در شرایط بدون حلال و تحت امواج ماکروویو (w210) 21

جدول(3-9): واکنشهای رقابتی توسط      DMn در شرایط بدون حلال و تحت امواج ماکروویو 22

بازیابی رزین: 22

جدول (3-10) 23

نتیجه گیری : 23

 

 
چکیده:
پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.

طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.

تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :

به محلولی از  kMnO¬ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای  50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.

لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش  50-20 ومش           و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.

بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات  تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.