در این تحقیق از یک تکنیک ساده آماده سازی نمونه برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم بعضی از ترکیبات BTEX، شامل تولوئن واتیل بنزن در نمونه های آبی استفاده شده است. با به کار گیری این روش و استفاده از روش کروماتوگرافی گازی، شناسائی و اندازه گیری ترکیبات مذکور در نمونه های آبی زیست محیطی مورد مطالعه قرار گرفت. روش استخراجی مورد استفاده، میکرواستخراج فاز مایع توسط فیبر متخلخل در فضای فوقانی (HS-HF-LPME) است که ترکیبی از روش میکرو استخراج فاز مایع با استفاده از فیبر تو خالی (HF–LPME) و روش استخراج فاز مایع در فضای فوقانی (HS–LPME) می باشد؛ که با کروماتوگرافی گازی با آشکار ساز یونیزاسیون شعله ای( GC–FID) تلفیق شده است. عوامل موثر بر استخراج مانند نوع حلال استخراج کننده، زمان استخراج، سرعت هم زدن و اثر نمک در این تحقیق بهینه گردیدند. منحنی کالیبراسیون، با رسم سطوح زیر پیک محلول های استاندارد آنالیت ها، در مقابل غلظت بدست آمدند؛ که محدوده خطی روش، برای تولوئن و اتیل بنزن به ترتیب در گستره 3- 05/0 و 3-007/0 میکروگرم بر میلی لیتر با ضرایب همبستگی بزرگتر از 9972/0 می باشند. حد تشخیص روش ((LOD، به طور عملی در نسبت )3 (S/N= و با پنج بار تکرار آزمایش بدست آمدند؛ که مقادیر آن برای تولوئن و اتیل بنزن به ترتیب، 007/0 و 002/0 میکروگرم برمیلی لیتر بودند. تکرار پذیری یا دقت روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (RSD) برای پنج بار تکرار آزمایش بر روی محلول استانداردی از آنالیت ها انجام شد که در این تحقیق، دقت روش برای تمام آنالیت ها کمتر از 13/1% گزارش شد. در انتها، روش بهینه شده فوق برای بازیابی نسبی آنالیت های مورد نظر در نمونه های حقیقی (آب رودخانه، آب قنات و آب چاه) به کار برده شد.
کلمات کلیدی : میکرو استخراج فاز مایع، فیبر متخلخل، فضای فوقانی ، تولوئن، اتیل بنزن، کرماتوگرافی گازی ، آشکارساز یونیزاسیون شعله ای، تجزیه آب.
در این تحقیق از یک تکنیک ساده آماده سازی نمونه برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم بعضی از ترکیبات BTEX، شامل تولوئن واتیل بنزن در نمونه های آبی استفاده شده است. با به کار گیری این روش و استفاده از روش کروماتوگرافی گازی، شناسائی و اندازه گیری ترکیبات مذکور در نمونه های آبی زیست محیطی مورد مطالعه قرار گرفت. روش استخراجی مورد استفاده، میکرواستخراج فاز مایع توسط فیبر متخلخل در فضای فوقانی (HS-HF-LPME) است که ترکیبی از روش میکرو استخراج فاز مایع با استفاده از فیبر تو خالی (HF–LPME) و روش استخراج فاز مایع در فضای فوقانی (HS–LPME) می باشد؛ که با کروماتوگرافی گازی با آشکار ساز یونیزاسیون شعله ای( GC–FID) تلفیق شده است. عوامل موثر بر استخراج مانند نوع حلال استخراج کننده، زمان استخراج، سرعت هم زدن و اثر نمک در این تحقیق بهینه گردیدند. منحنی کالیبراسیون، با رسم سطوح زیر پیک محلول های استاندارد آنالیت ها، در مقابل غلظت بدست آمدند؛ که محدوده خطی روش، برای تولوئن و اتیل بنزن به ترتیب در گستره 3- 05/0 و 3-007/0 میکروگرم بر میلی لیتر با ضرایب همبستگی بزرگتر از 9972/0 می باشند. حد تشخیص روش ((LOD، به طور عملی در نسبت )3 (S/N= و با پنج بار تکرار آزمایش بدست آمدند؛ که مقادیر آن برای تولوئن و اتیل بنزن به ترتیب، 007/0 و 002/0 میکروگرم برمیلی لیتر بودند. تکرار پذیری یا دقت روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (RSD) برای پنج بار تکرار آزمایش بر روی محلول استانداردی از آنالیت ها انجام شد که در این تحقیق، دقت روش برای تمام آنالیت ها کمتر از 13/1% گزارش شد. در انتها، روش بهینه شده فوق برای بازیابی نسبی آنالیت های مورد نظر در نمونه های حقیقی (آب رودخانه، آب قنات و آب چاه) به کار برده شد.
کلمات کلیدی : میکرو استخراج فاز مایع، فیبر متخلخل، فضای فوقانی ، تولوئن، اتیل بنزن، کرماتوگرافی گازی ، آشکارساز یونیزاسیون شعله ای، تجزیه آب.
فصل اول : مروری بر روش های آماده سازی نمونه
فهرست:
1-1 مقدمه................................................................................................................................ 2
1-2 روش های آماده سازی نمونه........................................................................................... 3
1-2-1- صاف کردن نمونه......................................................................................................3
1-2-2- روش های استخراج...................................................................................................3
1-2-2-1- استخراج از نمونه های جامد.................................................................................4
1-2-2-2- روش استخراج با حلال........................................................................................4
1-2-2-2-1- استخراج با سیال فوق بحرانی...........................................................................5
1-2-2-2-2- استخراج به کمک امواج ما فوق صوت و ریز موج...........................................6
1-2-2-2-3- استخراج با آب فرا تافته (SHWE).................................................................7
1-2-3- استخراج از نمونه های محلول..................................................................................7
1-2-3-1- روش های به دام اندازی آنالیت...........................................................................8
1-2-3-1-1- استخراج با فاز جامد (SPE)...........................................................................8
1-2-3-1-2- استخراج با همزن (Twister)..........................................................................9
1-2-3-2- روش های استخراج از درون فاز مایع.................................................................9
1-2-3-2-1- استخراج با گازدایی و به تله اندازی..............................................................9
1-2-3-2-2-استخراج غشایی..............................................................................................10
1-2-4- استخراج از نمونه های گازی.................................................................................10
1-2-4-1- استخراج نمونه های گازی توسط حلال............................................................11
1-2-4-2- به تله اندازی آنالیت ها از نمونه های بخار.......................................................11
1-2-4-3- تجزیه به روش فضای فوقانی……. ..............................................................11
1-3- روش های میکرو استخراج........................................................................................12
1-3-1- استخراج میکرو با فاز جامد (SPME) .................................................................12
1-3-2- روش های استخراج میکرو با فاز مایع (LPME).................................................15
1-3-2-1- سیستم قطره در قطره (DDS).........................................................................16
1-3-2-2- میکرواستخراج قطره با استفاده از میله تفلونی..................................................17
1-3-2-3- میکرو استخراج قطره با استفاده از میکروسرنگ...............................................18
1-3-2-3-1- استخراج میکروتوسط تک قطره در فضای فوقانی.......................................18
1-3-2-3-2- استخراج میکرو توسط تک قطره در تماس مستقیم با محلول....................20
1-3-2-4- استخراج میکرو با فاز مایع توسط فیبر تو خالیHF- LPME))......................23
1-3-2-5- میکرو استخراج جریانی مداوم ((CFME........................................................26
1-3-2-6- میکرو استخراج با قطره مستقیم آویزان در محلول (DSDME )...................27
1-3-2- 7- روش میکرو استخراج مایع- مایع پراکنده کننده (DLLME).......................29
فصل دوم: کلیاتی در مورد ترکیبات مورد اندازه گیری
2-1- مقدمه ای بر ترکیبات BTEX ....................................................................................32
2-2- راه های ورود ترکیبات BTEX به محیط زیست......................................................32
2-3- مضرات تر کیبات BTEX بر انسان ........................................................................36
فصل سوم : بخش تجربی
3-1- مواد شیمیایی.............................................................................................................39
3-2- تهیه محلول های استاندارد........................................................................................39
3-3- تجهیزات دستگاهی...................................................................................................39
3-3-1- دستگاه کروماتوگرافی گازی............................................................GC 39
3-3-2- فرایند استخراج HS-HF-LPME ......................................................................41
3-4- بحث و نتیجه گیری...................................................................................................43
3-4-1- ملاحظات تئوری در مورد روش های استخراج میکرو توسط فاز مایع................43
3-4-2- بهینه سازی پارامترهای موثر بر HS-HF-LPME...............................................44
3-4-2-1- حلال استخراج.................................................................................................44
3-4-2-2- دمای استخراج..................................................................................................44
3-4-2-3- مدت زمان استخراج.........................................................................................45
3-4-2-4- حجم فاز دهنده................................................................................................46
3-4-2-5- اثر سرعت همزدن............................................................................................48
3-4-2-6- اثر نمک در استخراج........................................................................................49
3-4-3- اندازه گیری های کمی..........................................................................................50
3-4-3-1- فاکتور تغلیظ(EF )..........................................................................................50
3-4-3-2-رسم منحنی کالیبراسیون....................................................................................51
3-4-3-3- دقت ( R.S.D% )........................................................................................51
3-4-3-4- حد تشخیص(LOD )....................................................................................51
3-4-4- تجزیۀ نمونه های حقیقی....................................................................................52
3-4-5- نتیجه گیری..........................................................................................................54
پیشنهادات........................................................................................................................................55
منابع ..................................................................................................................................56
شامل 62 صفحه فایل word قابل ویرایش
دانلود تحقیق جداسازی و اندازه گیری مقادیرکم بعضی از ترکیبات BTEXدر نمونه های آبی زیست محیطی با به کارگیری روش های میکرواستخراج