گزارش کار و تحقیق بسیار کامل آزمایش شناسایی کیفی توسط طیف IR.
Word + Pdf
20 صفحه!
این گزارش کار شامل مقدمه و تئوری کامل، مفاهیم اولیه طیف سنجی IR، آماده سازی نمونه ها برای طیف گیری، کاربردهای IR، روش های محلول سازی، روش آزمایش، شرح عملی آزمایش به همراه داده ها، محاسبات، تصاویر و نمودارهای طیف IR مربوط به هوا و پلی استایرن و بنزوییک اسید به همراه تفسیر طیف ها، ارقام شایستگی، نتیجه گیری و پاسخ به سوالات مربوطه می باشد.
مشخصات این فایل
عنوان: طیف سنجی نشری قوس و جرقه
فرمت فایل : word( قابل ویرایش)
تعداد صفحات : 42
این مقاله درمورد طیف سنجی نشری قوس و جرقه می باشد .
قوس های dc آزاد سوز
معمولی ترین نوع قوس بکار گرفته شده در تجزیه طیف شیمیایی قوس dc است؛ که بطور مرسوم با آشکارپذیری و دقت کم مشخص می شود. گر چه در تخلیة قوس، یونش اساساً وجود دارد اما خطوط نشری اتم های خنثی برتری دارند. در واقع خطوط اتم خنثی، اغلب خطوط قوس نامیده می شوند؛ یا به عنوان خطوط نوع (I) در نامگذاری طیف بینی خوانده می شوند. بنابراین خط آرگون (I) ، خط آرگون خنثی است.
قوس dc از تخلیه پیوسته 1 تا 30 آمپری بین یک جفت الکترود فلزی یا گرافیتی حاصل میشود. دیاگرام ساده شدة مدار الکتریکی در شکل 9-1 نشان داده شده است.
قوس بیشتر مقاومت منفی از خود نشان می دهد، چون افزایش جریان قوس منجر به افت ولتاژ در گاف و کاهش در مقاومت قوس خواهد شد. .....(ادامه دارد)
تبخیر گزینشی
ویژگی دیگر تخلیه قوس dc است زیرا الکترودها به کندی به وسیله قوس گرم می شوند. بنابراین ابتدا فرارترین مواد و به دنبال آن مواد با نقطه جوش بالاتر تبخیر می شوند، شکل 9-4. در تجزیه قوس dc ، اغلب نمونه ها کاملاً می سوزند. برای نمونه های معمولی، این کار حداقل به چند دقیقه زمان نیاز دارد. زیرا بر اثر تغییرات شدید دما در حین سوزاندن، شدت خطوط به طور قابل ملاحظه ای با ماتریس نمونه تغییر می کند. همچنین به دلیل گزینشی بودن تبخیر، مزاحمت های طیفی به سادگی رخ می دهند.
اگر دورة نورگیری (زمان انتگرال گیری) درست انتخاب شود، تبخیر گزینشی می تواند مزاحمت ها را به حداقل برساند و نسبت خط به زمینه را بهبود بخشد. در روش تقطیر حامل، گاهی عنصری مثل گالیم که نقطة جوش پایینی دارد به عمد به نمونه .....(ادامه دارد)
منابع جرقه
سه نمودار ساده شده دو منبع جرقه با ولتاژ بالا در شکل 9-7 نشان داده شده است. برای تنظیم شکست در گاف جرقه تجزیه ای، از گاف کنترل (شکل 9-7 الف) یا سوییچ الکترونیکی (لوله تایراترون [1] شکل 9-7 ب ) استفاده گاف کنترل ثابت تنها پس از ایجاد ولتاژی ویژه در خازن (جرقه با ولتاژ آستانه ) جرقه زدن را امکان پذیر می کند، در حالیکه گاف دوار برای عملیات در آستانه زمان بکار می رود. منبع راه اندازی تایراترون شکل 9-7 ب میتواند هم در مد ولتاژ آستانه و هم در مدت زمان آستانه کار کند. همین که در گاف تجزیه ای شکست رخ داد، کانالی با چگالی جریان بالا بین دو الکترود برقرار می شود. تداوم جرقه معمولاً چند میکرو ثانیه است. شرایط به گونه ای تنظیم می شود که چند صد تخلیه در هر ثانیه رخ دهد،و برای .....(ادامه دارد)
شکست القا شده با لیزر
فن مرتبط جدیدتر، طیف بینی شکست القا شده با لیزر (LIBS) است که از لیزر برای شکست دی الکتریکی گاز مستقر در نقطه کانونی لیزر استفاده می کند. فرکانس اصلی 06/1 حاصل از لیزر Nd: YAG قادر است چگالی توان چندین MW cm-3 را ایجاد کند، که توان کافی برای شکست اکثر گازها، از جمله هوای محیط را داراست. جرقه ای کوچک که ایجاد می شود اتمها و یونهایی را در حالتهای برانگیخته ایجاد می کند که به مدت چند میکروثانیه به دنبال تپ لیزر نانو ثانیه، تابش می کنند. فنون تفکیک زمانی برای تمایز نشر پیوسته زمینه در طول تپ لیزری و بلافاصله پس از آن استفاده می شوند. این فن برای تجزیة ذرات غبار در هوای محیط به کار گرفته شده است. به علاوه سل های نمونه به گونه ای طراحی .....(ادامه دارد)
تجزیه سیلیکات های معدنی و سنگ ها
کاربرد عمده قوس dc در تجزیه مواد معدنی، خاک ها، سنگها و شهاب سنگها است. یک طرح عمومی برای این مواد، طرح آرنز[1] است که سازش خوبی بین صحت و سرعت تجزیه فراهم می کند و دارای مزیت تبخیر گزینشی برای کاهش اثرات ماتریس نیز است.
تقریباً همه سنگهای سیلیکاتی و مواد معدنی دارای فلزات قلیایی در سطح غلظتی بالای 5/0% هستند. فلزات قلیایی به سرعت در قوس جدا می شوند و به دلیل پتانسیل های یونش پایین اثر شدیدی روی مشخصه های قوس اعمال می کنند (مثلاً دما و چگالی الکترون) روش آرنز عناصر مورد اندازه گیری را به سه دسته تقسیم می کند :
عناصر قلیایی، گروه عناصر فرار، گروه عناصر غیرفرار. عناصر قلیایی و عناصر فرار
(As , Sb , Bi , In , Ge, Sn , Zn , T1 , Cu , Ag , Ga , Pd) در طی مرحله تقطیر قلیایی اندازه گیری می شوند. سدیم موجود در سنگها و مواد معدنی به عنوان استاندارد برای فلزات قلیایی دیگر به کار می رود. لیتیم به عنوان استاندارد داخلی برای سدیم استفاده می شود. در گروه فرار،ایندیم به صورت ایندیم اکسید به .....(ادامه دارد)
روش های کمی
ملاحظات اندازه گیری های کمی صحیح کاملاً مشابه با موارد بحث شده در فصل 8 برای نشر شعله و پلاسماست به جز اینکه معمولا به حل شدن نمونه نیازی نیست. در ابتدا باید خطوط تجزیه ای گزینش و در طول انجام روش مزاحمت ها کنترل شوند سپس روش شناسی ویژه ای که به کار گرفته خواهد شد باید انتخاب شود.
اغلب در منابع جرقه و قوس مرسوم،نگهداری شرایط تکرارپذیر منبع کاملاً مشکل است. شدت های نشر نیز شدیداً وابسته به نمونه اند، مخصوصاً برای نمونه های جامد. اغلب به این دلیل از استانداردهای خارجی استفاده می شود که ماتریس آن با ماتریس نمونه یکسان باشد و متأسفانه بدین منظور باید از ترکیب نمونه اطلاع داشته باشیم. بنابراین در اندازه گیری های قوس و جرقه اغلب از استانداردهای داخلی استفاده می کنیم.
در نسل جدید منابع جرقه (یک چهارم موجی،موقعیت ثابت و غیره) که قبلا مورد بحث قرار گرفتند، امکان به دست آوردن شرایط بسیار تکرارپذیر وجود دارد. با ترکیب چنین منابعی با روشهای تفکیک زمانی و فضایی، امکان به دست آوردن دقت و صحتی بیشتر از آنچه که قبلا به دست آمده وجود دارد. به علاوه یک سیستم تجاری (از شرکت شیمادوز) هم اکنون فنون جداسازی زمانی را برای اندازه گیری های شدت نشر به کار می گیرد. .....(ادامه دارد)
اندازه گیری فلزات در فولاد
جرقه ولتاژ بالا در صنایع فلزی آهنی به طور گسترده ای کاربرد دارد. طیف سنج های جرقه که نتایج سریع می دهند در صنعت ریخته گری کاربرد دارند. طیف سنج های مستقیم خوان اغلب برای اندازه گیری های چند عنصری به کار می روند. در صنعت فولاد تعیین ترکیب مواد مذاب با سرعت کافی قبل از ریخته گری مهم است. بنابراین نمونه هایی که از مواد مذاب برداشته می شود، پس از سرد شدن روش نقطه ای روی صفحه در معرض جرقه قرار می گیرند. اجزای اصلی یا فلزی افزوده شده به عنوان استاندارد داخلی استفاده می شوند. بیش از 20 عنصر به طور روزمره آشکارسازی .....(ادامه دارد)
منابع برانگیختگی قوس
قوس های dc آزاد سوز
تبخیر گزینشی
انواع دیگر قوس
قوس های ac و نوبتی
قوس ها به عنوان منابع نشری ایده آل
جرقه های ولتاژ بالا و دیگر منابع نشری
تخلیه جرقه با ولتاژ بالا
منابع جرقه
فرآیندهای تشکیل واپاشی جرقه
نتیجه گیری :
منابع برانگیختگی گوناگون
ریزردیاب لیزری
شکست القا شده با لیزر
تخلیه در فشار کاهش یافته
تخلیه کاتد توخالی
فیلم های نازک منفجر شونده
تخلیه فشردگی تتا
دستگاهوری و مشخصه های عملکرد آن
مشخصه های عملکرد
روش شناسی و کاربردها
روشهای کیفی و نیمه کمی
روش های کمی
کاربردها
اندازه گیری فلزات در فولاد
عنوان مقاله : تولید شتاب نگاشت های مصنوعی منطبق بر طیف طرح براساس ترکیب تبدیل موجک و بهینه سازی
محل انتشار: دهمین کنگره بین المللی مهندسی عمران تبریز
تعداد صفحات:8
نوع فایل : pdf
نخستین ساز و کار ( مکانیسم ) صدور را نظریه کلاسیک پیشبینی کرده است ؛ بنا بر معادلات مکسول ، یک ذرّه باردار ، هنگامی که حرکت یکنواخت نداشته باشد ، خود منبع تشعشع مغناطیسی است . بنابر این ، در لوله کروکس که وجود اشعه ایکس در آن کشف شده است ، مانند (( لوله های اشعه ایکس )) معمولی ها ، اصل اساسی تابه الکترونهایی است که بر اثر اختلاف پنانسیلی در حدود چند ده کیلو ولت به حرکت درآمده است . این تابه را مانع سختی به نام (( آنتی کاتود )) از حرکت بازداشته است.
الکترونها پس از برخورد به آنتی کاتود تا عمق حدود یک میکرون در آن نفوذ می کنند : در این فاصله ( حدود یک میکرون ) سرعت الکترونها از چند هزار کیلومتر بر ثانیه به سرعت الکترونها تحت تأثیر یک شتاب کاهنده خیلی قوی قرار میگیرند ، و آنچه را که (( تشعشع کند ساز )) نامیده می شود ، پخش می کنند : یک دسته از فونتها به بسامدهای گوناگون از جمله بسامد مربوط به اشعه ایکس به علت ضعف قدرت جذبشان نمی توانند از فلز بیرون آیند .
اما مشاهده می شود که طیف پیوسته ، به طور ناگهانی ، از طرف طول موجهای کوتاه از آستانه ای آغاز می شود ، که فقط به انرژی الکترونهای تابشی ، بنابر این ، به ولتاژ وصل شده به دو سر لوله بستگی دارد – و این اثری است که به وسیله نظریه کلاسیک قابل توجیه نمی باشد . این اثر همان پدیده کوانتیک ( ذره ای ) است : یک فوتون تنها از یک الکترون ، آن هم هنگام کندیش ، به دست می آید ؛ در هر حال ، انرژی فوتون صادره نمی تواند از انرژی الکترون در لحظه ای که در آنتی کاتود نفوذ می کند تجاوز کند . در نتیجه اندازه بیشینه ( ماکزیموم ) انرژی فوتون ، h υ برابر eV است ، که در آن V اختلاف پتانسیل دو سر لوله می باشد . بنابراین طول موج پرتو تشعشع صادره بیشتر از طول موج آستانه می باشد . منطبق بر فوتون h υo با بیشترین انرژی eV است بنابر این داریم :
. =
که اندازه عددی آن برابر است با :
= ) ( A
اگر بخواهیم اختلاف پتانسیل مؤثر بیش از KV 200 باشد ، دستگاهها بزرگ . دست و پاگیر و گران قیمت می شوند . کوتاهترین طول موج برای اشعه ایکس عملاً A 06/0 است با اینهمه لوله هایی با ولتاژخیلی بالا( چندین میلیون ولت )
ساخته شده اند،که طول موج اشعه ایکس ایجاد شده درآنها به 005/0 می رسد.
طیف خطوط مشخصه .
دومین سازوکار ( مکانیسم ) تولید اشعه ایکس دقیقاً کوانتیک ( ذره ای ) است : یک فوتون h υ به توسط یک اتم هنگامی صادر می شود که یک الکترون از حالتی با انرژی W1 به تراز پایدارتر ( نزدیکتر به هسته ) ، با انرژی W2 هسته ) ، انتقال یابد :
2W - 1W = h υ
چون حالتی اتمی انرژیهای مجزا ( و مخصوص به خود ) دارند ، طیف منتشر شده یک طیف خطی است . این طیفهای خطی در صورتی در حوزه اشعه ایکس خواهند بود که اختلاف انرژی بین ترازهای اولی و آخری در حدود 1000 تا eV 100000 باشد . این انرژیها الکترونیکی پایدار عناصری از سودیوم تا اورانیوم است . و چون این قشرهای پایدار کاملاً پر هستند ، بنابراین باید یک الکترون از لایه پایینتر ، براثر ضربه الکترون کاتودیک که بر روی اتم وارد می آید ، طرد شود ، این فضای خالی با انتقال یک الکترون از لایه کتر پایدار به لایه ای که یونیده شده ، پر شده است .
شامل 22 صفحه فایل word قابل ویرایش